技术特征：
1.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、将酸化碳纳米管和改性氧化铝超声分散于dmac溶剂中，形成分散液；第二步、将二胺单体加入上述分散液中，搅拌20-30min，分三批次等量加入二酐单体，在室温下继续搅拌3-4h，制备得到paa溶液；第三步、将paa溶液在玻璃基材上流延成膜，惰性气体保护下，进行热亚胺化过程，得到聚酰亚胺薄膜；其中，所述改性氧化铝通过如下步骤制备：s1、将dic、衣康酸和丙酮加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，通入氮气进行保护，搅拌溶解均匀后，将5-氨基苯并咪唑、三乙胺加入到体系中，并在室温以及n2保护下搅拌反应3h，反应结束，后处理，得到中间体1；s2、将亚磷酸二甲酯、ccl4和四氢呋喃依次加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，将烧瓶转移至冰浴中并进行搅拌，向烧瓶内同时逐滴滴加三乙胺和中间体1的四氢呋喃溶液，滴加结束后将三口烧瓶转移至室温下持续搅拌反应10h，反应结束后，抽滤，取滤液，旋蒸，得到中间体2；s3、将3-巯基丙烷磺酸钠盐溶于dmf后加入到带搅拌装置的四口烧瓶中，维持体系的温度在70℃，将中间体2和aibn溶于dmf，搅拌条件下逐滴加入四口烧瓶中，滴加完成后，于70℃恒温条件下搅拌反应4h，反应结束后，减压旋蒸除去大部分dmf后，加入冷甲醇，析出沉淀，过滤，并用冷甲醇多次洗涤，滤饼真空干燥，得到改性剂；s4、将氨基化氧化铝、三乙胺和dmf混合后，超声13-15min，形成反应液，备用；在n2保护下，将改性剂、dic和dmf加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，开启匀速搅拌，将反应液逐滴滴入三口烧瓶中，滴加完毕后，在室温下搅拌反应3h，反应结束后，离心分离，依次用dmf和乙醇水溶液洗涤3-4次，真空干燥，得到改性氧化铝。2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤s1中后处理过程具体为：减压蒸馏除去溶剂丙酮，将去离子水加入到产物中，混合均匀，将混合物用乙酸乙酯萃取，取有机层，无水硫酸镁干燥，过滤，减压旋蒸除去乙酸乙酯，得到中间体1。3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺单体为4,4-二氨基二苯醚或4,4-二氨基二苯甲酮，二酐单体为均苯四甲酸二酐或联苯四甲酸二酐。4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为10:9-9.5；酸化碳纳米管和改性氧化铝的加入量为二胺单体和二酐单体总质量的8-10%，酸化碳纳米管和改性氧化铝的质量比为1:2。5.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，热亚胺化过程参数：80℃/4h、100℃/1h、200℃/1h和300℃/1h。6.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述酸化碳纳米管通过如下步骤制备：将碳纳米管置于锥形瓶中，然后加入混酸，于50℃水浴中超声处理6h，待混合物冷却至室温后加入去离子水稀释，离心分离、并依次用乙醇和去离子水洗涤3-4次，最后于60℃真空烘箱中干燥至恒重，研磨过200目筛，得到酸化碳纳米管。7.根据权利要求6所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述混酸为质量
分数98%的浓硫酸与质量分数37.5%的浓盐酸按照体积比5:1复配得到的混合物；碳纳米管、混酸的用量之比为1g:12ml。8.一种聚酰亚胺薄膜，其特征在于，根据权利要求1-7任一项所述的方法制备而成。
技术总结
本发明公开了一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法，属于聚酰亚胺薄膜技术领域，包括如下步骤：将酸化碳纳米管和改性氧化铝超声分散于DMAC溶剂中，形成分散液；将二胺单体加入上述分散液中，加入二酐单体，在室温下继续搅拌制得PAA溶液；将PAA溶液在玻璃基材上流延成膜，进行热亚胺化过程，得到聚酰亚胺薄膜。本发明通过采用酸化碳纳米管和改性氧化铝作为聚酰亚胺薄膜的导热填料，形成交联网络导热结构，赋予聚酰亚胺薄膜优异的导热性能；且由于与基体相容性好，实现在相对较低的填料负载下实现导热性和机械性能的共同改善；此外，改性氧化铝还能够引入环保高效的阻燃活性成分，能够提升聚酰亚胺薄膜的阻燃性能。升聚酰亚胺薄膜的阻燃性能。
技术研发人员：罗君龙 赵万里 罗九川
受保护的技术使用者：苏州市奥贝新材料科技有限公司
技术研发日：2023.02.03
技术公布日：2023/3/16