一种含硅N-甲基吡咯烷酮的提纯方法与流程

文档序号:36413944发布日期:2023-12-19 10:20阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种含硅n-甲基吡咯烷酮的提纯方法,其特征在于,该提纯方法包括:

2.根据权利要求1所述的含硅n-甲基吡咯烷酮的提纯方法,其特征在于,步骤(1)中,所述脱水采用多级精馏的方式进行,精馏压力控制在0.005-0.25mpa,回流比为1-5,精馏温度为110-180℃,塔板数为12-16。

3.根据权利要求2所述的含硅n-甲基吡咯烷酮的提纯方法,其特征在于,所述的多级精馏包括依次进行的一级减压精馏、二级减压精馏、常压精馏和三级减压精馏;

4.根据权利要求1所述的含硅n-甲基吡咯烷酮的提纯方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的颗粒去除采用微米级滤芯;优选地,该微米级滤芯的材质为聚四氟乙烯;和/或,步骤(1)中,所述的颗粒去除依次采用粒径为3-5μm、1-2μm的滤芯进行过滤;和/或,步骤(1)中,所述有机杂质去除采用大孔吸附树脂,该大孔吸附树脂的骨架为丙烯酸类。

5.根据权利要求1所述的含硅n-甲基吡咯烷酮的提纯方法,其特征在于,步骤(2)中,能够解离出氢离子的阳离子交换树脂采用弱酸性阳离子交换树脂;优选地,所述弱酸性阳离子交换树脂为选自amberlite hpr8300h阳离子交换树脂、amberlite irc76crf阳离子交换树脂、争光116离子交换树脂中的一种或组合;

6.根据权利要求1所述的含硅n-甲基吡咯烷酮的提纯方法,其特征在于,步骤(6)中,能够解离出碱性基团的阴离子交换树脂采用弱碱性阴离子交换树脂;优选地,所述弱碱性阴离子交换树脂为amberlite ira67阴离子交换树脂和/或争光d301阴离子交换树脂。

7.根据权利要求1所述的含硅n-甲基吡咯烷酮的提纯方法,其特征在于,步骤(3)中,在采用通氮气或惰性气体的除碳器进行处理的过程中,以氮气或惰性气体作为流动相从除碳器的下部通入并自下而上,经步骤(2)处理后的n-甲基吡咯烷酮从除碳器的上部通入并自上而下。

8.根据权利要求1所述的含硅n-甲基吡咯烷酮的提纯方法,其特征在于,步骤(4)中,所述絮凝剂采用聚丙烯酰胺;和/或,步骤(4)中,所述絮凝剂的添加量为1-10ppm。

9.根据权利要求1所述的含硅n-甲基吡咯烷酮的提纯方法,其特征在于,步骤(5)中,所述反渗透膜采用改性聚酰亚胺膜,该改性聚酰亚胺膜包括赢创t2 duramem。

10.根据权利要求1所述的含硅n-甲基吡咯烷酮的提纯方法,其特征在于,步骤(8)中,所述纳米级滤芯的材质为聚四氟乙烯;和/或,步骤(8)中,过滤采用孔径依次为35-45nm、16-25nm、6-15nm、1-5nm的滤芯进行。


技术总结
本发明公开了一种含硅N‑甲基吡咯烷酮的提纯方法,包括:以含硅的工业级N‑甲基吡咯烷酮为原料,依次进行脱水、颗粒去除、有机杂质去除、采用能够解离出氢离子的阳离子交换树脂进行处理、采用除碳器进行处理、加入阴离子型絮凝剂进行絮凝、通过反渗透膜进行处理、采用能够解离出碱性基团的阴离子交换树脂进行处理、采用能够解离出氢离子的阳离子交换树脂进行处理、采用纳米级滤芯进行过滤;本发明制备的N‑甲基吡咯烷酮产品重量含量≥99.95%、色度APHA<5,水分≤50ppm、Si≤50ppt、尘埃颗粒(>0.2μm)<200pcs/mL,满足半导体器件制作工艺的要求,易实现连续化,操作安全,产品质量稳定,适合工业化。

技术研发人员:刘耀鹏,高小云,刘兵
受保护的技术使用者:晶瑞电子材料股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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