一种农药中间体的制备方法与流程

文档序号:36415963发布日期:2023-12-19 17:44阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种肟醚的制备方法,包括:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,甲醇的用量为化合物v摩尔量的1倍以上;所述反应可以以甲醇作为溶剂,也可以添加额外的惰性溶剂。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括:将化合物v溶于甲醇以及任选的惰性溶剂中,冷却到20℃以下,加入活化剂a,于-40℃~100℃反应,纯化得到肟醚i;或者将化合物v、催化剂bii溶于甲醇以及任选的惰性溶剂中,控温至40℃以下,加入活化剂bi,于0℃~60℃反应,纯化得到肟醚i;或者将化合物v、活化剂a、催化剂bii溶于甲醇以及任选的惰性溶剂中,冷却到20℃以下,加入活化剂bi,于-40℃~100℃反应,纯化得到肟醚i。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,

7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,甲基化和水解“一锅”地进行,在甲基化后无需纯化直接进行水解反应。

8.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,将化合物iii加入到碳酸二甲酯(dmc)或磷酸三甲酯(tmp)中,任选的加入催化剂和/或反应溶剂,进行甲基化反应,反应后浓缩至干;加入醇和水,以及碱,进行水解反应;反应后先加入水不互溶有机溶剂进行洗涤,水相加入水不互溶有机溶剂,然后酸化,分液,水相任选地再次萃取,合并的有机相洗涤、浓缩至干,得到化合物v。

9.根据权利要求5-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括:


技术总结
本发明涉及一种农药中间体的制备方法。所述农药中间体为肟醚。现有生产工艺中使用硫酸二甲酯、卤代甲烷等甲基化试剂。但是这些试剂,毒性很大,伤害从业人员的身体,也给生态环境造成不良影响。本发明,开辟一条绿色合成工艺,改用低毒的甲基化试剂完成甲基化。酯化反应中,采用新的酯化方法,摒弃了硫酸二甲酯、浓硫酸或者氯化氢气体等剧毒或危险性大,环境影响大的原料。本方法工作环境健康环保,操作安全性高,减少了环境污染,降低了生产成本。

技术研发人员:金燚,常青
受保护的技术使用者:湖北梦鑫生物医药科技有限责任公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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