1.一种左卡尼汀杂质的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种左卡尼汀杂质的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的反应温度为60~65℃,反应时间为2.5~3h。
3.根据权利要求1所述的一种左卡尼汀杂质的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的降温、析出、过滤、萃取是降温至10~15℃,再加入乙酸乙酯,过滤后,用乙酸乙酯洗涤滤饼,然后在滤液中加入水,降温至0~10℃,分批加入碳酸氢钠固体至ph为6~7,萃取分相,用乙酸乙酯洗涤水相两次,合并有机相,45~50℃浓缩有机相,得到液固混合物。
4.根据权利要求1所述的一种左卡尼汀杂质的制备方法,其特征在于,所述氯化氢甲醇溶液的制备方法是将浓度为35%盐酸滴入浓度为98%硫酸中,产生的氯化氢气体通入无水甲醇中,滴加完毕后,获得氯化氢甲醇溶液。
5.根据权利要求1所述的一种左卡尼汀杂质的制备方法,其特征在于,所述步骤二中的升温反应是0~10℃向氢氧化钠水溶液中滴加三甲胺水溶液,滴加完毕后,0~5℃滴加[s]-[+]-4-氯-3-羟基丁酸甲酯,滴加完毕后,保温搅拌至少1h,升温至15~25℃,继续搅拌16~20h,进行反应。
6.根据权利要求1所述的一种左卡尼汀杂质的制备方法,其特征在于,所述步骤二中的浓缩过滤是在反应后的溶液中0~5℃滴加盐酸调节ph为8~9,浓缩,加入乙醇进行浓缩,再加入乙醇,搅拌2~3h,过滤,得到无机盐,再浓缩滤液。
7.根据权利要求1中所述的一种左卡尼汀杂质的制备方法,其特征在于,所述步骤一中[s]-4-氯-3-羟基丁腈与氯化氢的摩尔比为1∶1.2至1∶1。
8.根据权利要求1中所述的一种左卡尼汀杂质的制备方法,其特征在于,所述步骤一中[s]-4-氯-3-羟基丁腈与甲醇的摩尔比为1∶1.2至1∶1。
9.根据权利要求1中所述的一种左卡尼汀杂质的制备方法,其特征在于,所述步骤二中[s]-[+]-4-氯-3-羟基丁酸甲酯与三甲胺的摩尔比为1∶1.2至1∶1。