有机硅及糖类共改性聚羧酸减水剂及其制备方法_3

文档序号:9410394阅读:来源:国知局
乙基氨丙基甲基二乙氧基硅烷改性 丙烯酸酯大单体432. 8g、木糖改性丙烯酸酯大单体122. 5g加入反应器中,加入一定量水 后,再加入甲基丙烯磺酸钠63. 28g,同时滴加丙烯酸288. 4g及过硫酸铵溶液63. 28g,滴加 完后,搅拌加热至60°C反应5h后,用氢氧化钠溶液调节pH=7. 2,即得氨乙基氨丙基甲基 二乙氧基硅烷与木糖共改性聚羧酸减水剂Si+Sugar-SP-4。
[0076] 实施例5
[0077] (1)甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大单体的制备
[0078] 将分子量1000的甲氧基聚乙二醇1000. 0g和甲基丙烯酸86.lg加入反应器中,加 入对甲苯磺酸5. 43g与对苯二酚0. 54g,搅拌加热至80°C进行酯化反应10h后,蒸馏除去生 成的水得到甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大单体。
[0079] (2)有机硅改性甲基丙烯酸酯大单体的制备
[0080] 将氨丙基三甲氧基硅烷179g与甲基丙烯酸86.lg加入反应器中,加入甲醇溶剂, 并升温至回流反应2h后,蒸除溶剂后,得到氨丙基三甲氧基硅烷改性甲基丙烯酸酯大单 体。
[0081] (3)糖类改性甲基丙烯酸酯大单体的制备
[0082] 将葡萄糖180. 2g与甲基丙烯酸43.lg,加入反应器中,加入对甲苯磺酸1. 12g与对 苯二酚0.llg,搅拌加热至70°C进行酯化反应10h后,蒸馏除去生成的水得到葡萄糖改性甲 基丙烯酸酯大单体。
[0083] (4)氨丙基三甲氧基硅烷与葡萄糖共改性聚羧酸减水剂的制备
[0084] 将甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大单体1068g、氨丙基三甲氧基硅烷改性甲基丙 稀酸酯大单体247.lg、葡萄糖改性甲基丙稀酸酯大单体124. 2g加入反应器中,加入一定量 水后,再加入甲基丙烯磺酸钠28. 78g,同时滴加甲基丙烯酸258. 3g及过硫酸铵溶液4. 32g, 滴加完后,搅拌加热至50°C反应8h后,用氢氧化钠溶液调节pH=7. 5,即得氨丙基三甲氧 基硅烷与葡萄糖共改性聚羧酸减水剂Si+Sugar-SP-5。
[0085] 实施例6
[0086] (1)甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大单体的制备
[0087] 将分子量1000的甲氧基聚乙二醇1000. 0g和甲基丙烯酸430. 5g加入反应器中, 加入对甲苯磺酸71. 53g与对苯二酚7. 15g,搅拌加热至150°C进行酯化反应2h后,蒸馏除 去生成的水得到甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大单体。
[0088] (2)有机硅改性甲基丙烯酸酯大单体的制备
[0089] 将氨丙基三乙氧基硅烷221. 4g与甲基丙烯酸258. 3g加入反应器中,加入乙醇溶 剂,并升温至回流反应2h后,蒸除溶剂后,得到氨丙基三乙氧基硅烷改性甲基丙烯酸酯大 单体。
[0090] (3)糖类改性甲基丙烯酸酯大单体的制备
[0091] 将果糖180. 2g与甲基丙烯酸861. 0g,加入反应器中,加入对甲苯磺酸52. 06g与对 苯二酚5. 21g,搅拌加热至140°C进行酯化反应2h后,蒸馏除去生成的水得到果糖改性甲基 丙烯酸酯大单体。
[0092] (4)氨丙基三乙氧基硅烷与果糖共改性聚羧酸减水剂的制备
[0093] 将甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大单体1068g、氨丙基三乙氧基甲基硅烷改性丙 稀酸酯大单体868. 5g、果糖改性甲基丙稀酸酯大单体248. 3g加入反应器中,加入一定量水 后,再加入甲基丙烯磺酸钠131.lg,同时滴加甲基丙烯酸516. 6g及过硫酸铵溶液131.lg, 滴加完后,搅拌加热至80°C反应2h后,用氢氧化钠溶液调节pH= 8. 0,即得氨丙基三乙氧 基硅烷与果糖共改性聚羧酸减水剂Si+Sugar-SP-6。
[0094] 实施例7
[0095] (1)甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大单体的制备
[0096]将分子量1000的甲氧基聚乙二醇1000. 0g和甲基丙烯酸258. 3g加入反应器中, 加入对甲苯磺酸25. 17g与对苯二酚2. 52g,搅拌加热至120°C进行酯化反应5h后,蒸馏除 去生成的水得到甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大单体。
[0097] (2)有机硅改性甲基丙烯酸酯大单体的制备
[0098] 将氨丙基甲基二甲氧基硅烷163. 3g与甲基丙烯酸172. 2g加入反应器中,加入丙 醇溶剂,并升温至回流反应l〇h后,蒸除溶剂后,得到氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性甲基丙 烯酸酯大单体。
[0099] (3)糖类改性甲基丙烯酸酯大单体的制备
[0100] 将乳糖342. 3g与甲基丙烯酸430. 5g,加入反应器中,加入对甲苯磺酸23. 18g与对 苯二酚2. 32g,搅拌加热至100°C进行酯化反应5h后,蒸馏除去生成的水得到乳糖改性甲基 丙烯酸酯大单体。
[0101] (4)氨丙基甲基二甲氧基硅烷与乳糖共改性聚羧酸减水剂的制备
[0102] 将甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大单体l〇68g、氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性甲 基丙烯酸酯大单体462. 8g、乳糖改性甲基丙烯酸酯大单体328. 3g加入反应器中,加入一 定量水后,再加入甲基丙烯磺酸钠74. 34g,同时滴加甲基丙烯酸430. 5g及过硫酸铵溶液 55. 77g,滴加完后,搅拌加热至70°C反应3h后,用氢氧化钠溶液调节pH=7. 0,即得氨丙基 甲基二甲氧基硅烷与乳糖共改性聚羧酸减水剂Si+Sugar-SP-7。
[0103] 实施例8
[0104] (1)甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大单体的制备
[0105] 将分子量1500的甲氧基聚乙二醇1500. 0g和甲基丙烯酸172. 2g加入反应器中, 加入对甲苯磺酸50. 17g与对苯二酚5. 17g,搅拌加热至100°C进行酯化反应8h后,蒸馏除 去生成的水得到甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大单体。
[0106] (2)有机硅改性甲基丙烯酸酯大单体的制备
[0107] 将氨丙基甲基二乙氧基硅烷191. 4g与甲基丙烯酸129. 2g加入反应器中,加入异 丙醇溶剂,并升温至回流反应15h后,蒸除溶剂后,得到氨丙基甲基二乙氧基硅烷改性甲基 丙烯酸酯大单体。
[0108] (3)糖类改性甲基丙烯酸酯大单体的制备
[0109] 将木糖150.lg与甲基丙烯酸688. 8g,加入反应器中,加入对甲苯磺酸25. 17g与对 苯二酚2. 52g,搅拌加热至85°C进行酯化反应8h后,蒸馏除去生成的水得到乳糖改性甲基 丙烯酸酯大单体。
[0110] (4)氨丙基甲基二乙氧基硅烷与木糖共改性聚羧酸减水剂的制备
[0111] 将甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大单体1568g、氨丙基甲基二乙氧基硅烷改性甲 基丙烯酸酯大单体389. 3g、木糖改性甲基丙烯酸酯大单体130. 9g加入反应器中,加入一 定量水后,再加入甲基丙烯磺酸钠62. 6g,同时滴加甲基丙烯酸344. 4g及过硫酸铵溶液 62. 6g,滴加完后,搅拌加热至60°C反应6h后,用氢氧化钠溶液调节pH= 7. 4,即得氨丙基 甲基二乙氧基硅烷与木糖共改性聚羧酸减水剂Si+Sugar-SP-8。
[0112] 对比例1
[0113] (1)甲氧基聚氧乙烯丙烯酸酯大单体的制备
[0114] 将分子量1000的甲氧基聚乙二醇1000. 0g和丙烯酸72.lg加入反应器中,加入对 甲苯磺酸5. 36g与对苯二酚0. 54g,搅拌加热至80°C进行酯化反应10h后,蒸馏除去生成的 水得到甲氧基聚氧乙烯丙烯酸酯大单体。
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