，旋蒸浓缩至1000ml，200ml饱和食盐水洗3次，无水硫酸钠干燥，加入石油醚2000ml析晶，得Boc-Gly-Gly-Gly-OH 135.6g，收率75.2 %。
[0051 ]实施例 2:Boc-Gly-Gly-Gly-0H 的制备
[0052]准确称取Boc-Gly-OH105.lg(0.6mol)和HOSu 82.8g(0.72mol)溶于 1.2L四氢呋喃中，待完全溶解后，低温(2-8°C)下滴加入DCC 123.6g(0.6mol)四氢呋喃溶液600ml;撤冰水浴，室温下继续搅拌反应3h;滤除白色沉淀，300ml四氢呋喃洗涤3次，合并洗液和滤液;旋蒸浓缩滤液和洗液至1.0L，加入3.0L石油醚析晶，过滤得白色固体，石油醚洗涤三次，抽干后用1.0L四氢呋喃复溶，待用；
[0053]准确称取双甘妝Gly-Gly-OH79.8g(0.6mol)和碳酸纳63.6g(0.6mol)溶于 1200mL水中，低温下(2-8°C)缓慢加入Boc-Gly-OSu的四氢呋喃溶液，搅拌反应，TLC监测反应终点，反应完全后，旋蒸掉THF，冰水浴下加入10 %柠檬酸水溶液调溶液pH值至2?3，1000ml乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，旋蒸浓缩至1000ml，200ml饱和食盐水洗3次，无水硫酸钠干燥，加入石油醚2000ml析晶，得Boc-Gly-Gly-Gly-OH 131.lg，收率75.6%。
[0054]实施例3:Boc-Gly-Gly-Gly-0H 的制备
[0055]准确称取Boc-Gly-OH105.lg(0.6mol)和HOSu 82.8g(0.72mol)溶于 1.2L四氢呋喃中，待完全溶解后，低温(2-8°C)下滴加入DCC 148.3g(0.72mol)四氢呋喃溶液600ml;撤冰水浴，室温下继续搅拌反应3h;滤除白色沉淀，300ml四氢呋喃洗涤3次，合并洗液和滤液；旋蒸浓缩滤液和洗液至1.0L，加入3.0L石油醚析晶，过滤得白色固体，石油醚洗涤三次，抽干后用1.0L四氢呋喃复溶，待用；
[0056]准确称取双甘肽Gly-Gly-0H159.6g( 1.2mol)和碳酸钠 152.6g( 1.44mol)溶于1600mL水中，低温下(2-8°C)缓慢加入Boc-Gly-OSu的四氢呋喃溶液搅拌反应，TLC监测反应终点，反应完全后，旋蒸掉THF，冰水浴下加入10%柠檬酸水溶液调溶液pH值至2?3，1000ml乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，旋蒸浓缩至1000ml，200ml饱和食盐水洗3次，无水硫酸钠干燥，加入石油醚2000ml析晶，得Boc-Gly-Gly-Gly-OH 148.4g,收率85.6%。
[0057 ]实施例4: Boc_Gly_Gly_Gly-0H 的制备
[0058]准确称取Boc-Gly-OH105.lg(0.6mol)和HOSu 75.9g(0.66mol)溶于 1.2L四氢呋喃中，待完全溶解后，低温(2-8°C)下滴加入DCC 136.0g(0.66mo 1)四氢呋喃溶液600ml;撤冰水浴，室温下继续搅拌反应3h;滤除白色沉淀，300ml四氢呋喃洗涤3次，合并洗液和滤液；旋蒸浓缩滤液和洗液至1.0L，加入3.0L石油醚析晶，过滤得白色固体，石油醚洗涤三次，抽干后用1.0L 二氧六环复溶，待用；
[0059]准确称取双甘肽Gly-Gly-0H110.9g(8.4mol)和碳酸钠 106.8g( 1.0lmol)溶于1600mL水中，低温下(2-8°C)缓慢加入Boc-Gly-OSu的二氧六环溶液，搅拌反应，TLC监测反应终点，反应完全后，旋蒸掉THF，冰水浴下加入10 %柠檬酸水溶液调溶液pH值至2?3，1000ml乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，旋蒸浓缩至1000ml，200ml饱和食盐水洗3次，无水硫酸钠干燥，加入石油醚2000ml析晶，得Boc-Gly-Gly-Gly-OH 139.lg,收率80.2%。
[0060]实施例5:片段肽B树脂的制备
[0061 ]准确称取替代度为0.40mmol/g的Rink amide resins 100g(合成规模40mmol)置于合成柱中，加入600ml DCM溶胀30min ；抽滤掉DCM后，600ml DMF洗涤2次，加入20 %哌啶/DMF溶液600ml脱保护2次，分别反应lOmin和lOmin;然后用600ml DMF、DCM、DMF分别洗涤2次；加入Fmoc-Gly-OH 47.7g(80mmol)、H0BT 11.9g(88mmol)和DIC 13.7ml (88mmol)的DMF溶液400ml，鼓N2搅拌反应2h，反应终点以Kaiser试剂检测结果为准，反应达终点后，抽掉反应液，用600ml DMF、DCM、DMF分别洗涤2次；随后再脱保护。如此反复循环操作，按照特利加压素肽序，逐一和卩!110。-1^8(130。)-0!1、卩1]10。-?1'0-0!1、卩1]10。-05^(1'1'1:)-0!1、卩1]10。-厶811(1'1'1:)-OH'Fmoc-Glr^TrO-OH'Fmoc-Phe-OH'Fmoc-TyHOtEkO-OH'Fmoc-Cysl^TrlO-OHfPIKd^l^ljH-Cys(Trt)-Tyr(OtBu)-Phe-Gln(Trt)-Asn(Trt)-Cys(Trt)-Pro-Lys(Boc)-Gly-Rink amideresins；
[0062]称取20.32g(80mmol)碘于溶解瓶中，加入1000ml DMF溶解，待完全溶解后，加入合成柱中，氧化反应2h；抽掉氧化液，分别用800mlDMF洗涤6次;得到H_c[Cys_Tyr(OtBu)-Phe-Gln(Trt)-Asn(Trt)-Cys]-Pro-Lys(Boc)-Gly-Rink amide resins；
[0063]实施例6:特利加压素肽树脂的制备
[0064]准确称取23.12g(80mmol)Boc-Gly-Gly-Gly-0H 和 11.9g(88mmol)H0Bt，放入溶解瓶中，加入50ml DMF溶解完全，然后加入13.7ml(88mmol)DIC，混合均匀后，加入实施例5的合成柱中，室温下搅拌反应，kaiser检测反应终点；偶联反应结束后，抽调反应液，分别用DMF、DCM、甲醇洗涤树脂两次，真空干燥，称重得肽树脂168.6g，树脂增重68.6g，增重率为98.8%。
[0065]实施例7:片段肽Β树脂的制备
[0066]准确称取替代度为1.2mmol/g的Rink amide resins 33.3g(合成规模40mmol)置于合成柱中，加入200ml DCM溶胀30min ；抽滤掉DCM后，200ml DMF洗涤2次，加入20 %哌啶/DMF溶液200ml脱保护2次，分别反应lOmin和lOmin;然后用200ml DMF、DCM、DMF分别洗涤2次；加入Fmoc-Gly-0H 47.7g(80mmol)、Η0ΒΤ 11.9g(88mmol)和DIC 13.7ml (88mmol)的DMF溶液120ml，鼓N2搅拌反应2h，反应终点以Kaiser试剂检测结果为准，反应达终点后，抽掉反应液，用200ml DMF、DCM、DMF分别洗涤2次；随后再脱保护。如此反复循环操作，按照特利加压素肽序，逐一和卩!110。-1^8(130。)-0!1、卩1]10。-?1'0-0!1、卩1]10。-05^(1'1'1:)-0!1、卩1]10。-厶811(1'1'1:)-OH'Fmoc-Glr^TrO-OH'Fmoc-Phe-OH'Fmoc-TyHOtEkO-OH'Fmoc-Cysl^TrlO-OHfPIKd^l^ljH-Cys(Trt)-Tyr(OtBu)-Phe-Gln(Trt)-Asn(Trt)-Cys(Trt)-Pro-Lys(Boc)-Gly-Rink amideresins；
[0067]称取20.32g(80mmol)碘于溶解瓶中，加入400ml DMF溶解，待完全溶解后，加入合成柱中，氧化反应2h;抽调氧化液，分别用300mlDMF洗涤6次;得到H_c [Cys-Tyr (OtBu)-Phe-Gln(Trt)-Asn(Trt)-Cys]-Pro-Lys(Boc)-Gly-Rink amide resins；
[0068]实施例8:特利加压素肽树脂的制备
[0069]准确称取23.12g(80mmol)Boc-Gly-Gly-Gly-0H 和 11.9g(88mmol)H0Bt，放入溶解瓶中，加入50ml DMF溶解完全，然后加入13.7ml(88mmol)DIC，混合均匀后，加入实施例5的合成柱中，室温下搅拌反应，kaiser检测反应终点；偶联反应结束后，抽调反应液，分别用DMF、DCM、甲醇洗涤树脂两次，真空干燥，称重得肽树脂101.8g，树脂增重68.5g，增重率为98.2%。
[0070]实施例9:片段肽Β树脂的制备
[0071 ]准确称取替代度为 1.0mmol/g的Rink amide AM resins 40.0g(合成规模40mmol)置于合成柱中，加入300ml DCM溶胀30min ；抽滤掉DCM后，300ml DMF洗涤2次，加入20 %哌啶/DMF溶液300ml脱保护2次，分别反应lOmin和lOmin;然后用300ml DMF、DCM、DMF分别洗涤2次;加入Fmoc-Gly-OH 47.7g(80mmol)、H0BT 11.9g(88mmol)和DIC 13.7ml(88mmol)的DMF溶液200ml，鼓N2搅拌反应2h，反应终点以Kaiser试剂检测结果为准，反应达终点后，抽掉反应液，用300ml DMF、DCM、DMF分别洗涤2次；随后再脱保护。如此反复循环操作，按照特利加压素肽序，逐一和卩!110。-1^8(130。)-0!1、卩1]10。-?1'0-0!1、卩1]10。-05^(1'1'1:)-0!1、卩1]10。-厶811(1'1'1:)-OH'Fmoc-Glr^TrO-OH'Fmoc-Phe-OH'Fmoc-TyHOtEkO-OH'Fmoc-Cysl^TrlO-OHfPIKd^l^ljH-Cys(Trt)-Tyr(OtBu)-Phe-Gln(Trt)-Asn(Trt)-Cys(Trt)-Pro-Lys(Boc)-Gly-Rink amideAM resins；
[0072]称取20.32g(80mmol)碘于溶解瓶中，加入60