一种精喹禾灵制剂的制备方法_2

文档序号:9701866阅读:来源:国知局
几种。
[0047]所述其他助剂可以是,增稠剂,例如硅酸铝镁、玉米淀粉,助悬剂,例如羧甲基淀粉钠。
[0048]方案9、根据方案1-8任一方案所述的制备方法,其特征在于,在制备制剂时,还可以加入其他原药成分,配置成复配制剂,所述的其他原药成分选自:草除灵、氟磺胺草醚、异恶草松、砜嘧磺隆、乙羧氟草醚、乙草胺、咪唑乙烟酸、乳氟禾草灵和灭草松中的一种或几种。
[0049]方案10、根据方案1-3任一方案所述的制备方法,其特征在于,所述的精喹禾灵制剂选自:5 % -25 %精喹禾灵乳油剂、5 %-15 %精喹禾灵微乳剂、5-10 %精喹禾灵水乳剂、5 %-50 %精喹禾灵干悬浮剂、5 % -20 %的精喹禾灵水悬浮剂、精喹禾灵油悬浮剂、精喹禾灵复配乳油剂、复配微乳剂、复配水乳剂、复配干悬浮剂、复配水悬浮剂和复配油悬浮剂。
[0050]方案11、上述方案1-8中,需要的情况下,可以加入脱色剂进行脱色,所述的脱色剂选自活性炭、硅藻土、白土、漂白粉、高岭土、氧化铝中的一种或几种。
[0051]本发明所述的“溶剂”选自:甲苯、二甲苯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N_二甲基甲酰胺、乙酸仲丁酯、乙酸正丁酯、碳酸甲酯、油酸甲酯、重芳烃类溶剂,优选二甲苯、甲苯、重芳烃溶剂、油酸甲酯。
[0052]本发明所述的“助剂”是指农药剂型的加工和施用过程中,所用辅助物料的总称,包括:分散剂、乳化剂、助溶剂、载体、PH调节剂、增稠剂、助悬剂、表面活性剂等。
[0053]本发明所述的“填料”是指用以调整制剂含量的填充物,可以是溶剂、水、玉米淀粉、硫酸铵、植物油、油酸甲酯等。
[0054]本发明所述的“助溶剂”选自:甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙三醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、DMF、DMS0、环乙酮、三乙醇胺等,优选丙酮、N-甲基吡咯烷酮、DMF、DMS0、环乙酮。
[0055]本发明所述的“乳化剂”选自:乳化剂8220、司盘80、0P-10乳化剂、0P-20乳化剂、农乳400#、农乳500#、农乳602、脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)、农乳33#、,优选乳化剂8220、0P-10、
JFC0
[0056]本发明所述的“分散剂”选自:聚羧酸盐、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、D425分散剂、亚甲基双萘磺酸钠(ΝΝ0)、萘磺酸盐等,优选:聚羧酸盐、木质素磺酸钠、D425分散剂、NNOo
[0057]本发明所述的“有机土”选自:有机膨润土。
[0058]本发明所述的“溶剂油”选自:C6_C15链状或环状溶剂油。
[0059]本发明所述的“植物油”选自:菜籽油、棉籽油、大豆油、向日葵油、松节油、松树油、麻疯树油、玉米油等,优选大豆油和玉米油。
[0060]本发明所述的“增稠剂”选自:黄原胶、硅酸镁铝、白炭黑、凹凸棒土、羧甲基淀粉钠等,优选黄原胶、硅酸镁铝。
[0061]本发明所述的“防冻剂”选自:乙二醇,丙二醇,丙三醇,聚乙二醇等,优选乙二醇、
丙二醇。
[0062]本发明所述的“崩解剂”选自:硫酸铵、硫酸钠、聚羧酸盐、羧甲基淀粉钠等。
[0063]本发明所述的“助悬剂”选自:白炭黑、胶体二氧化硅、CMC、海藻酸钠、CMC-Na、羧甲基淀粉钠等。
[0064]本发明所述的“载体”选自:白炭黑、硅藻土、糊精、凹凸棒土等。
[0065]本发明所述的“PH调节剂”选自:三乙胺、三乙醇胺、异丙胺、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、盐酸、硫酸、硝酸、磷酯、乙酸、苯甲酸、柠檬酸等。
[0066]本发明所述“表面活性剂”选自:亚油酸聚乙二醇甘油酯、聚乙二醇双油酸酯等。
[0067]本发明进行了有效的资源整合,优点在于:
[0068]1、本发明不直接生产精喹禾灵原药,而是合成得到精喹禾灵之后,经过后处理后,得到精喹禾灵原液或湿料,直接配制制剂,省去了原药生产过程中的结晶和干燥工序,解决了结晶后母液在进一步浓缩结晶或套用后还存在残留的问题,提高了精喹禾灵的收率5-7% (来源于部分结晶残液中留存、干燥时粉尘损耗及处理过程中部分降解),降低了生产成本,相当于1吨精喹禾灵可以节省8000-10000元。
[0069]2、由于不需要干燥,降低了干燥能耗以及干燥过程中产生的尾气(含溶剂)以及粉尘污染,改善了工作环境、降低了劳动强度。
四、【具体实施方式】
[0070]下面结合实施例对发明涉及的技术方案进行进一步说明,以便有助于本发明的理解,但不作为对技术方案的限制,除特别提及的以外,组分比例均为重量比例。
[0071 ]下述实施例中,乳化剂8220可以用乳化剂单体,例如农乳500#、0P-10乳化剂、农乳400#、农乳602按照一定比例混合后代替。例如,0.25公斤乳化剂8220也可使用乳化剂单体:0.12公斤农乳500#、0.08公斤0P-10乳化剂、0.03公斤农乳400#和0.02公斤农乳602替代。
[0072]比较例1:
[0073]以我公司申请的专利申请号CN201210025096.8中实施例四作为比较例1。
[0074]称取12g无水硫酸镁和20g碳酸氢钾投入反应瓶中,将0.lmol对甲苯磺酰氯溶于
0.22L的甲苯与二甲苯的混合体系(体积比1:1)中,升温至18°C,滴加0.105mol L-乳酸乙酯,滴加结束后,在25°C下保温反应6小时。过滤除去干燥剂硫酸镁和反应生成的盐及过量的碳酸氢钾,水洗三次至中性,蒸馏脱除溶剂,得到纯度99.5%的S(-)_对甲苯磺酰基乳酸乙酯。将0.lmol6_氯-2-(4-轻基苯氧基)喹喔啉与0.16mol S(-)_对甲苯磺酰基乳酸乙酯溶于0.25L甲苯中,回流反应5小时。水洗两次,60°C活性炭脱色,过滤。有机相负压脱除溶剂,用乙醇溶解,6°C重结晶,过滤,烘干,得到目标产物精喹禾灵。光学含量达99%,R体含量达96.9%,收率92.9%。
[0075]实施例一5%精喹禾灵乳油剂的配制
[0076]按上述比较例1方式操作至“回流反应5小时”后,加入1克活性碳50°C保温搅拌1小时脱色,然后过滤,过滤后有机相回馏带水,在体系中水分降至0.2%以下时,得到精喹禾灵甲苯原液(此时含量约为16%),温度降至50°C以下时向釜内加入0.25公斤精喹禾灵专用乳化剂8220,再加入0.2公斤甲苯,搅拌均匀得到5%精喹禾灵乳油剂,此时精喹禾灵收率为98.4%,相对于比较例1收率提高了 5.5 %。
[0077]实施例二10%精喹禾灵乳油剂的配制
[0078]按上述比较例1方式操作至“回流反应5小时”后,加入1克活性碳50°C保温搅拌1小时脱色,然后过滤,过滤后有机相回馏带水,在体系中水分降至0.2%以下时,得到精喹禾灵甲苯原液(此时含量约为16%),温度降至50°C以下时向釜内加入0.06公斤精喹禾灵专用乳化剂8220,再向其中加入0.04公斤甲苯,搅拌均匀即可得到10 %精喹禾灵乳油剂,此时精喹禾灵收率为98.3%,相对于比较例1收率提高了 5.4 %。
[0079]实施例三5%精喹禾灵水乳剂的配制
[0080]按上述比较例1方式操作至“回流反应5小时”后,加入1克活性碳50°C保温搅拌1小时脱色,然后过滤,过滤后有机相回馏带水,在体系中水分降至0.2%以下时,得到精喹禾灵甲苯原液(此时含量约为16%),温度降至40°C以下时向釜内加入0.03公斤精喹禾灵专用乳化剂8220(或者用0.025公斤0P-10乳化剂和0.005公斤农乳400#代替)0.03公斤重芳烃溶剂,搅拌均匀,在剪切(转速1500转/分)状态下加入0.36公斤水,继续剪切搅拌20分钟,得到5%精喹禾灵水乳剂,此时精喹禾灵收率为98.5%,相对于比较例1收率提高了5.6%。
[0081]比较例2:
[0082]以我公司申请的专利申请号CN2012100250096.8中实施例二为比较例2。
[0083]取10g分子筛和8g氢氧化钠投入反应瓶中,将0.lmol对甲苯磺酰氯溶于0.22L苯中,升温至20°C,滴加0.1 lmol L-乳酸乙酯,滴加结束后,在30°C下保温反应6小时。过滤去除干燥剂和反应生成的盐及过量的氢氧化钠,水洗三次至中性,蒸馏脱除溶剂,得到纯度99.5%的S(-)_对甲苯磺酰基乳酸乙酯。将0.lmol 6-氯-2-(4-轻基苯氧基)喹喔啉与
0.1 lmol S(-)_对甲苯磺酰基乳酸乙酯溶于0.25L石油醚中,回流反应2小时。水洗两次,60°C活性炭脱色,过滤,有机相负压脱除溶剂,用甲醇溶解,2°C结晶,过滤,烘干,得到目标产物精喹禾灵。光学含量达99.1%,R体含量达96.9%,收率92.0%。
[0084]实施例四20%精喹禾灵乳油剂的配制
[0085]按上述比较例2方式操作至“水洗两次,60°C活性炭脱色,过滤,有机相负压脱除溶剂”后,用70克二甲苯溶解(得到约30 %精喹禾灵二甲苯原液),向釜内依次
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