素E。
[0038]在本发明的维生素E的脱色纯化方法中，还进一步包括:(d)将步骤(a)中使用后的复合脱色剂使用有机溶剂洗脱活化再利用，所述有机溶剂包括选自由无水乙醇、90%以上的含水乙醇、正己烷、正庚烷、石油醚、无水乙醚、I?5%乙酸-乙醇溶液(乙酸按溶液的I?5%的体积比加入到乙醇中)和I?5% KOH-乙醇溶液(100ml乙醇中加入I?5g的Κ0Η)组成的组中的至少一种。
[0039]在本发明的一些实施方案中，本发明得到的维生素E产品的色泽值为12以下，优选为11以下，更优选为10以下。
[0040]在本发明的一些实施方案中，本发明得到的维生素E产品的25 °C的粘度为
1.42Pa.s以下，且70°C的粘度为0.0503Pa.s以下，优选25°C的粘度为0.130?1.42Pa.s，且70°C的粘度为0.0156?0.0503Pa 更优选25°C的粘度为0.130?1.26Pa *s，且70°C的粘度为0.0156?0.0456Pa.s，最优选25°C的粘度为0.130?0.855Pa.s，且70°C的粘度为 0.0156 ?0.0302Pa.S。
[0041]在本发明的一些实施方案中，本发明得到的维生素E产品的色泽值为12以下，优选为11以下，更优选为10以下，且25°C的粘度为1.42Pa.s以下，且70°C的粘度为0.0503Pa.s以下，优选25°C的粘度为0.130?1.42Pa.s，且70°C的粘度为0.0156?0.0503Pa.s，更优选25 °C的粘度为0.130?1.26Pa.s，且70 °C的粘度为0.0156?0.0456Pa.s，最优选25 °C的粘度为0.130?0.855Pa.s，且70 °C的粘度为0.0156?0.0302Pa.S0
[0042]以下给出本发明的实施例。需要说明的是，这些实施例仅是说明性的，本发明不限于这些实施例。
[0043]在本发明的下述实施例中，维生素E的回收率的计算方法如下:
[0044]维生素E的回收率=脱色纯化后样品质量X脱色纯化后样品维生素E含量/(脱色前样品质量X脱色前样品维生素E含量)
[0045]其中，脱色纯化后样品质量是指经复合脱色剂脱色和柱层析纯化后的样品质量；具体实施例中的纯度即指维生素E的含量。
[0046]Gardner (色泽)值检测方法如下:
[0047]使用罗维朋3000型比色计测定。
[0048]粘度检测方法如下:
[0049]使用MCRlOl流变仪(奥地利安东帕有限公司生产)测定。
[0050]在本发明的下述实施例中，维生素E样品中生育酚含量检测方法如下:
[0051]参照AOCS Ce8_89 (Reapproved-2009)的方法，采用高效液相色谱法检测样品中生育酸的含量。
[0052]在本发明的下述实施例中，使用的复合脱色剂通过购买的活性白土、活性炭、硅藻土和硅酸镁按一定比例搅拌混合均匀制备获得。
[0053]实施例1
[0054]取维生素E样品(含生育酚84.20%，其中含α-生育酚7.33%、β-生育酚0.97%、γ-生育酚53.76%, δ-生育酚22.14%，购自江苏春之谷生物制品有限公司)30g，加入90g无水乙醇溶解，再加入9g复合脱色剂(活性白土:活性炭:硅藻土:硅酸镁=100:50:50:30, w/w)，搅拌后加热至78°C冷凝回流脱色3h，过滤。滤液减压蒸馏除去乙醇，得到脱色后的维生素E产品。
[0055]取50g葡聚糖凝胶SephadexLH-20，加入氯仿:甲醇=3:2 (v/v) 300ml充分溶胀，取溶胀后的凝胶150ml装入层析柱中(2cmX 50cm)，并用2倍柱体积洗脱平衡色谱柱。取上述脱色后的维生素E产品0.3238g，加入氯仿:甲醇=3:2(v/v)3ml溶解后上样，色谱柱以氯仿:甲醇=3:2 (v/v)洗脱，洗脱液连续收集并进行薄层层析检测，展开剂为正己烷:乙醚:乙酸=8:2:0.2 (v/v)，收集含有生育酚的洗脱液流分，合并后50°C下减压浓缩至有机溶剂完全除去，得到脱色纯化后的维生素E产品。使用后的复合脱色剂用无水乙醇洗脱两次，每次用量各100g，过滤，烘干后可重复利用。脱色前样品纯度为84.20%，Gardner (色泽)值为15，样品在25°C的粘度为3.15Pa.s，70°C的粘度为0.0876Pa.s ;经过脱色纯化后的样品经高效液相色谱(HPLC)检测，纯度提高为98.29%，其中含α-生育酚8.55%、β-生育酚1.13%、γ-生育酚62.76%、δ -生育酚25.85%，Gardner(色泽)值降低为10，色泽明显变浅，样品在25°C的粘度为0.832Pa.8，70°(:的粘度为0.0423Pa.S，在不同的温度下粘度较脱色前都大大降低。在本实施例中，维生素E的回收率为98.83%。
[0056]实施例2
[0057]取维生素E样品(含α-生育酚91.42%，购自江苏春之谷生物制品有限公司)30g，加入95%乙醇90g溶解，再加入6g复合脱色剂(活性白土:活性炭:硅藻土:硅酸镁=100:70:50:30, w/w)，搅拌后加热至78°C冷凝回流脱色3h，过滤。滤液减压蒸馏除去乙醇，得到脱色后的维生素E产品。
[0058]取200g葡聚糖凝胶SephadexLH-20，加入氯仿:甲醇=3:1 (v/v) 100mL充分溶胀，取溶胀后的凝胶700mL装入层析柱中(3cmX 100cm)，并用2倍柱体积洗脱平衡色谱柱。取上述脱色后的维生素E产品1.4889g，加入氯仿:甲醇=3:1 (v/v) 1ml溶解后上样，色谱柱以氯仿:甲醇=3:1 (v/v)洗脱，洗脱液连续收集并进行薄层层析检测，展开剂为正己烷:乙醚:乙酸=8:2:0.2 (v/v)，收集含有生育酚的洗脱液流分，合并后50°C下减压浓缩至有机溶剂完全除去，得到脱色纯化后的维生素E产品。使用后的复合脱色剂用95%乙醇洗脱两次，每次用量各100g，过滤，烘干后可重复利用。脱色前样品纯度为91.42% ,Gardner (色泽)值为14，样品在25°C的粘度为2.29Pa.s，70°C的粘度为0.0607Pa.s ;经过脱色纯化后样品经HPLC检测，纯度提高为97.88%,Gardner (色泽)值降低为10，色泽明显变浅，样品在25°C的粘度为1.25Pa.s，70°C的粘度为0.0448Pa.s，在不同的温度下粘度较脱色前都大大降低。在本实施例中，维生素E的回收率为97.55%。
[0059]实施例3
[0060]取维生素E样品(含生育酚51.04%，其中含α-生育酚12.33%、β-生育酚1.89%、γ-生育酚32.36%, δ -生育酚4.46%，购自江苏春之谷生物制品有限公司)30g，加入60g无水乙醇溶解，再加入9g复合脱色剂(活性白土:活性炭:硅藻土:硅酸镁=100:80:30:10, w/w)，搅拌后加热至80°C冷凝回流脱色2h，过滤。滤液减压蒸馏除去乙醇，得到脱色后的维生素E产品。
[0061]取10g葡聚糖凝胶SephadexLH-20，加入二氯甲烧:甲醇=3:1 (v/v) 500ml充分溶胀，取溶胀后的凝胶300ml装入层析柱中(2.5cmX 70cm)，并用2倍柱体积洗脱平衡色谱柱。取上述脱色后的维生素E产品0.6238g，加入二氯甲烷:甲醇=3:l(v/v)5ml溶解后上样，色谱柱以二氯甲烷:甲醇=3:1 (v/v)洗脱，洗脱液连续收集并进行薄层层析检测，展开剂为正己烷:乙醚:乙酸=8:2:0.2(v/v)，收集含有生育酚的洗脱液流分，合并后50°C下减压浓缩至有机溶剂完全除去，得到脱色纯化后的维生素E产品。使用后的复合脱色剂用90%乙醇洗脱两次，每次用量各100g，过滤，烘干之后重复利用。脱色前样品纯度为51.04%, Gardner (色泽)值为14，样品在25°C的粘度为1.590Pa.s，70°C的粘度为0.0619Pa*s ;经过脱色纯化后的样品经HPLC检测，纯度提高为92.27%，其中含α-生育酚22.28%, β-生育酚 3.42%、γ-生育酚 58.50%、δ -生育酚 8.07%，Gardner(色泽)值降低为10，色泽明显变浅，样品在25°C的粘度为0.130Pa.s，70°C的粘度为0.0156Pa.s’在不同的温度下粘度较脱色前都大大降低。在本实施例中，维生素E的回收率为96.90%。
[0062]实施例4
[0063]取维生素E样品(含α-生育酚91.07%，购自江苏春之谷生物制品有限公司)30g，加入60g正己烷溶解，再加入12g复合脱色剂(活性白土:活性炭:硅藻土:硅酸镁=100:100:70:20，《/?)，搅拌后加热至50°(:冷凝回流脱色111，过滤。滤液减压蒸馏除去正己烷，得到脱色后的维生素E产品。
[0064]取50g葡聚糖凝胶SephadexLH-20，加入300ml 二氯甲烧:甲醇=3:2(v/v)充分溶胀，取溶胀后的凝胶150ml装入层析柱中(1.5cmX 100cm)，并用2倍柱体积洗脱平衡色谱柱。取上述脱色后的维生素E产品0.4252g，加入二氯甲烷:甲醇=3:2(v/v)8ml溶解后上样，色谱柱以二氯甲烷:甲醇=3:2 (v/v)洗脱，洗脱液连续收集并进行薄层层析检测，展开剂为正己烷:乙醚:乙酸=8:2:0.2 (v/v)，收集含有生育酚的洗脱液流分，合并后50°C下减压浓缩至有机溶剂完全除去，得到脱色纯化后的维生素E产品。使用后的复合脱色剂用正己烷洗脱两次，每次用量各100g，过滤，烘干之后可重复利用。脱色前样品纯度为91.07%, Gardner (色泽)值为14?15，样品在25°C的粘度为2.36Pa.s，70°C的粘度为
0.0641Pa.s ;经过脱色纯化后的样品经HPLC检测，纯度提高为96.58%, Gardner (色泽)值降低为10，色泽明显变浅，样品在25°C的粘度为1.24Pa.s，70°C的粘度为0.0434Pa.s’在不同的温度下粘度较脱色前都大大降低。在本实施例中，维生素E的回收率为95.96%。
[0065]实施例5
[0066]取维生素E样品(含α-生育酚91.07%，购自江苏春之谷生物制品有限公司)30g，加入150g无水乙醇溶解，再加入6g复合脱色剂(活性白土:活性炭:硅藻土:硅酸镁=100:90:70:50, w/w)，搅拌后加热至70°C冷凝回流脱色5h，过滤。滤液减压蒸馏除去乙醇，得脱色后的维生素E广品。
[0067]取10g葡聚糖凝胶SephadexLH-20，加入500ml 二氯甲烧:异丙醇=3:2 (v/v)充分溶胀，取溶胀后的凝胶300ml装入层析柱中(2cmX 100cm)，并用2倍柱体积洗脱平衡色谱柱。取上述脱色后的维生素E产品0.6880g，加入二氯甲烷:异丙醇=3:2(v/v)17ml溶解后上样，色谱柱以二氯甲烷:异丙醇=3:2 (v/v)洗脱，洗脱液连续收集并进行薄层层析检测，展开剂为正己烷:乙醚:乙酸=8:2:0.2 (v/v)，收集含有生育酚的洗脱液流分，合并后50°C下减压浓缩至有机溶剂完全除去，得到脱色纯化后的维生素E产品。使用后的复合脱色剂用无水乙醇洗脱两次，每次用量各100g，过滤，烘干之后可重复利用。脱色前样品纯度为91.07%，Gardner (色泽)值为14?15，样品在25°C的粘度为2.36Pa *s,70°C的粘度为
0.0641Pa.s ;经过脱色纯化后的样品经HPLC检测，纯度提高为97.24%, Ga