一种高精度复合抛光液及其制备方法与流程

文档序号:12164535阅读:522来源:国知局

本发明涉及超精密抛光技术领域,具体涉及一种高精度复合抛光液及其制备方法。



背景技术:

区别于传统的纯机械或纯化学的抛光方法,化学机械抛光(CMP)通过化学的和机械的综合作用,从而避免了由单纯机械抛光造成的表面损伤和由单纯化学抛光易造成的抛光速度慢、表面平整度和抛光一致性差等缺点,因而广泛应用在集成电路(IC)、超大规模集成电路(ULSI)、计算机硬盘及光学玻璃表面的超精密抛光中,近几年逐渐应用到手机、平板等电子产品的外壳、边框等金属件的表面精细抛光中来。

抛光液是CMP的关键要素之一,抛光液的性能直接影响抛光后表面的质量。抛光液一般由超细固体粒子研磨剂(如微纳米级的SiO2、α-Al2O3、CeO2等)、表面活性剂、稳定剂、氧化剂等组成。抛光液磨料的种类、物理化学性质、粒径大小、颗粒分散度及稳定性等均与抛光效果紧密相关。

目前,市场上所销售的抛光液绝大多数只添加了一种组分的研磨剂,但是针对同一种基材,添加多组分研磨剂的复合抛光液往往能够获得意想不到的效果,如CN201410255977.8中介绍了一种用于蓝宝石抛光的硅铝复合抛光液,相对于单一氧化硅抛光液,该抛光液可以使加工件获得一定表面状态的同时提高抛光速度;又如专利CN201610039894.4中介绍了一种金属抛光用复合抛光液及其制备方法,该复合抛光液在金属抛光中可显著提高抛光效率,防止磨料在金属工件表面产生镶嵌,提高工件亮度,减少了下一道工序的处理难度,适合推广使用;又如专利号CN201410308864.X介绍了一种新型复合金属抛光液及其制备方法,抛光液能满足各产品、零部件的抛光处理要求,提高了抛光效率高、清洗效果、表面精度等;同时还有专利号CN201410852457.5、CN201480049117.7、CN201110298605.X等。复合抛光液中不同性能的研磨剂对于加工件能起到不同的效果,相当于对同一工件用含不同性能的研磨剂的单一抛光液逐次抛光,因而较大的提高了抛光效率,由于微纳米级别的研磨剂本身存在严重的团聚现象,如何保证多组分研磨剂在抛光液中均匀分散开来,是获得高质量复合抛光液的难点,既要保证研磨剂颗粒的均匀分散,又要保证各研磨剂成分的均匀分散,利用上述专利中所采用的搅拌分散是难以实现的。

目前用在高精度抛光的抛光液,对研磨剂粉体的粒度、形貌及其粒度分布均匀性要求越来越高,磨料粒径越小,粒度分布越窄,及均一性越好,才能实现加工件表面的全局平坦化乃至镜面效果,由于对于研磨剂粉体的性能要求越来越高,因而必须采购高品质的粉体材料,不但提高了研磨剂的采购成本,也局限了研磨剂原料的采购渠道,因此有待进一步地改进。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足而提供一种有高分散、高稳定,长时间不沉降、成品率高的高精度复合抛光液及其制备方法。

本发明为解决上述问题所采用的技术方案为:

本发明提供一种高精度复合抛光液,由以下重量百分比组分组成:

研磨剂0.1%~50%,

分散剂0.01%~20%,

悬浮剂0.01%~15%,

缓蚀剂0.1%~5%,

余量为去离子水溶剂。

进一步地,所述研磨剂为平均粒径为0.1~5um的氧化硅、氧化锆、氧化铈、氧化铝、氧化镁、氧化钛中的一种或几种。

进一步地,所述分散剂为硅酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种。

进一步地,所述悬浮剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素中的一种或几种与黄原胶、海藻酸钠、阿拉伯树胶、大豆蛋白胶中的一种或几种按质量比为1:0.1~1形成的混合物。

进一步地,所述缓蚀剂为铬酸盐、钼酸盐、钨酸盐、钒酸盐、硼酸盐、聚磷酸盐、锌盐、膦酸(盐)、膦羧酸、琉基苯并噻唑、苯并三唑、磺化木质素中的一种或几种;

一种高精度复合抛光液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)按一定比例将研磨剂和去离子水加入到砂磨机中,按一定转速进行研磨和分散处理;

(2)待步骤(1)中得到的浆料达到一定分散效果后,加入分散剂;

(3)将步骤(2)中经过研磨、分散得到的浆料加入高速搅拌机中进行搅拌,并按一定比例加入悬浮剂、缓蚀剂;

(4)将步骤(3)中所得到的浆料放置24h无沉淀即可。

进一步地,所述步骤(1)中所述研磨剂和去离子水的质量百分比为:0.01~1:1。

进一步地,所述步骤(1)中所述砂磨机为提篮式、涡轮式或棒销式砂磨机中的任意一种;所述砂磨机研磨介质为直径为0.1~0.5mm的氧化锆球;所述砂磨机转速为5000~8000r/min;研磨时间为0.5~3h。

进一步地,所述步骤(2)中浆料中研磨剂颗粒的粒度分布为2D10≥D50≤0.5D90

进一步地,所述步骤(3)中所述高速搅拌机,其搅拌浆为周边齿式分散盘,搅拌速度为500~1000r/min,搅拌时间为0.5~3h。

本发明的有益效果在于:

本发明所提供的一种用于高精度复合抛光液,广泛应用的氧化物研磨剂颗粒有氧化钛、氧化铈、胶体氧化硅、氧化锆、氧化铝等,其莫氏硬度依次为5~6、7、7、8.5、9,选用比待抛光基材质软的氧化物研磨剂颗粒进行抛光,物理去除作用弱而化学活性强,抛光过程中主要以化学溶除为主,可实现对基材低速率、表面质量好且低损伤的抛光;选用比待抛光基材质硬的氧化物研磨剂颗粒进行抛光,主要以机械去除为主,可实现对基材的高速率抛光;

而且该制备方法通过引入砂磨机对抛光液里的研磨剂进行研磨分散处理,砂磨机与球磨机、辊磨机、胶体磨等研磨设备相比较,具有生产效率高、连续性强、成本低、产品细度高等优点,利用砂磨机高的旋转速度的剪切作用以及细的研磨介质的切削作用,可以在较短的时间内,将研磨剂中的较大颗粒破碎,较细颗粒的团聚体打开,减小研磨剂颗粒的粒度分布范围,同时不同研磨剂颗粒充分分散均匀,因而可根据不同基材的需要,制备添加任意多种不同性能的研磨剂的复合抛光液,同时引入新的分散剂和悬浮剂,所以能保证该抛光液具有高分散、高稳定,长时间不沉降,成品率高的特点,同时该方法对用于研磨剂的原料的粒度分布和均一性无要求,拓宽了研磨剂原料的选择范围,只要符合平均粒度要求的粉体材料均可适用。

具体实施方式

下面具体阐明本发明的实施方式,这些实施例的给出仅仅是为了说明的目的,并不能理解为对本发明的限定,仅供参考和说明使用,不构成对本发明专利保护范围的限制,因为在不脱离本发明的精神和范围的基础上,可以对本发明进行许多改变。

实施例1

将氧化硅(D10=2um、D50=3um、D90=10um)、氧化铝(D10=1.8um、D50=3um、D90=7um)按质量百分比1:1的比例混合成研磨剂,并与去离子水按质量比0.5:1加入砂磨机中,搅拌均匀后,以研磨介质为0.2mm氧化锆球,7000r/min转速研磨分散2h,获得抛光液浆料粒度分布为D10=1.5um、D50=2.6um、D90=3.5um,加入由六偏磷酸钠和十二烷基硫酸钠配成的分散剂,分散剂添加量为研磨剂质量的1%;将研磨分散好的浆料加入高速搅拌机中,转速为800r/min,首先按研磨剂质量2%加入由羟丙基甲基纤维素与黄原胶按质量比1:0.5配成的悬浮剂,然后按研磨剂质量2%加入由硼酸盐与琉基苯并噻唑配成的缓蚀剂,搅拌1h后,放置24h无沉淀,产品最长可放置一月不沉淀,pH值为7.5,呈弱碱性,长期使用不会对工件和设备表面造成腐蚀损伤。

实施例2

将氧化铈(D10=0.8um、D50=1um、D90=12um)、氧化铝(D10=0.6um、D50=1um、D90=3um)、氧化锆(D10=0.5um、D50=1um、D90=6um)按按质量百分比1:1:1的比例混合成研磨剂,并与去离子水按质量比0.2:1加入砂磨机中,搅拌均匀后,以研磨介质为0.2mm氧化锆球,7500r/min转速研磨分散3h,获得抛光液浆料粒度分布为D10=0.5um、D50=0.8um、D90=1.2um,加入由三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和三乙基己基磷酸配成的分散剂,分散剂添加量为研磨剂质量的2%;将研磨分散好的浆料加入高速搅拌机中,转速为1000r/min,首先按研磨剂质量3%加入由羟乙基纤维素与黄原胶、大豆蛋白胶按质量比1:0.8配成的悬浮剂,然后按研磨剂质量3%加入由聚磷酸盐、锌盐与磺化木质素配成的缓蚀剂,搅拌2h后,放置24h无沉淀,产品最长可放置一月不沉淀,pH值为6,呈弱酸性,长期使用不会对工件和设备表面造成腐蚀损伤。

实施例3

将氧化镁(D10=0.2um、D50=0.5um、D90=2um)、氧化钛(D10=0.18um、D50=0.5um、D90=3um)按按质量百分比1:1的比例混合成研磨剂,并与去离子水按质量比0.6:1加入砂磨机中,搅拌均匀后,以研磨介质为0.2mm氧化锆球,8000r/min转速研磨分散2.5h,获得抛光液浆料粒度分布为D10=0.16um、D50=0.3um、D90=0.5um,加入由焦磷酸钠、甲基戊醇和脂肪酸聚乙二醇酯配成的分散剂,分散剂添加量为研磨剂质量的0.5%;将研磨分散好的浆料加入高速搅拌机中,转速为1000r/min,首先按研磨剂质量6%加入由甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素与黄原胶按质量比1:1配成的悬浮剂,然后按研磨剂质量4%加入由膦羧酸和琉基苯并噻唑配成的缓蚀剂,搅拌3h后,放置24h无沉淀,产品最长可放置一月不沉淀,pH值为6,呈弱酸性,长期使用不会对工件和设备表面造成腐蚀损伤。

本发明所提供的一种用于高精度复合抛光液,广泛应用的氧化物研磨剂颗粒有氧化钛、氧化铈、胶体氧化硅、氧化锆、氧化铝等,其莫氏硬度依次为5~6、7、7、8.5、9,选用比待抛光基材质软的氧化物研磨剂颗粒进行抛光,物理去除作用弱而化学活性强,抛光过程中主要以化学溶除为主,可实现对基材低速率、表面质量好且低损伤的抛光;选用比待抛光基材质硬的氧化物研磨剂颗粒进行抛光,主要以机械去除为主,可实现对基材的高速率抛光;

而且该制备方法通过引入砂磨机对抛光液里的研磨剂进行研磨分散处理,砂磨机与球磨机、辊磨机、胶体磨等研磨设备相比较,具有生产效率高、连续性强、成本低、产品细度高等优点,利用砂磨机高的旋转速度的剪切作用以及细的研磨介质的切削作用,可以在较短的时间内,将研磨剂中的较大颗粒破碎,较细颗粒的团聚体打开,减小研磨剂颗粒的粒度分布范围,同时不同研磨剂颗粒充分分散均匀,因而可根据不同基材的需要,制备添加任意多种不同性能的研磨剂的复合抛光液,同时引入新的分散剂和悬浮剂,所以能保证该抛光液具有高分散、高稳定,长时间不沉降,成品率高的特点,同时该方法对用于研磨剂的原料的粒度分布和均一性无要求,拓宽了研磨剂原料的选择范围,只要符合平均粒度要求的粉体材料均可适用。

上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

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