一种提高还原深蓝BO生产效率的方法与流程

本发明属于新材料加工技术领域，具体涉及一种提高还原深蓝bo生产效率的方法。

背景技术：

还原染料是指在碱性条件下被还原而使纤维着色，再经氧化，在纤维上恢复成原来不溶性的染料而染色，用于染纤维素纤维；将不溶性还原染料制成硫酸酯钠盐，可变成可溶性还原染料，主要用于棉织物以及涤棉混纺织物的染色，是纤维素纤维染色的一类十分重要的染料，也是染黏胶纤维等其他纤维素纤维、维纶等常用的染料。其染色原理为：染色时染料先在强还原剂和碱的作用下，使染料还原成为可溶性的隐色体钠盐，它对纤维素纤维有亲和力，能上染纤维，隐色体钠盐上染纤维后，再经过氧化，隐色体恢复成为不溶状态的染料而固着在纤维上。

其中，还原深蓝bo染料为蒽酮类还原染料，作为还原染料中产销量很大的品种，生产制备工艺仍然存在工艺步骤复杂、三废污染严重，生产投入量大，生产效率低，成本高等问题。因此，当前急需一种高效率的制备生产还原深蓝bo的方法，对于还原染料工艺研发和环境保护具有重要意义。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种提高还原深蓝bo生产效率的方法，采用三甘醇、一次母液、二次母液三套合成方法同时进行，紧密控制各步骤工艺条件，能够加快反应速率，降低损耗。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种提高还原深蓝bo生产效率的方法，采用三甘醇、一次母液、二次母液三套合成方法同时进行，包括以下步骤：

（1）在三甘醇工艺合成的同时，由计量槽向母液二次浓缩釜加入一次母液1077-1080升，减压蒸馏出485-500升水后物料加入缩合釜，开动搅拌，在搅拌条件下将36-38千克无水醋酸钠、255-260千克氢氧化钾依次投入2000l缩合锅，用0.24-0.26mpa蒸汽升温加热至115-120℃化碱45-50分钟升温至126-130℃备用；

（2）由计量槽向母液二次浓缩釜加入二次母液1150-1160升，减压蒸馏出575-580升水后物料加入缩合釜，开动搅拌，在搅拌条件下将30-32千克无水醋酸钠、235-240千克氢氧化钾依次投入2000l缩合锅，用0.22-0.24mpa蒸汽升温加热至105-110℃化碱40-45分钟升温至126-130℃备用；

（3）将三次工艺所得碱性物料保持温度为126-130℃的稳定条件下，在0.015-0.018mpa的氮气进行保护，等量循环加入氯酸钠和苯酮，加完料成后，缓慢匀速升温到140-145℃开始保持稳定，用0.40-0.45mpa的蒸汽保温1.5-2.0小时，进行抽料；

（4）用真空把步骤（3）所得缩合料抽到5000l的抽料釜中，用泵泵到氧化釜中，在氧化锅中加1800-2000l一次打浆母液，开0.15-0.20mpa压力进行空气氧化，氧化温度控制在55-60℃，氧化时间为80-90分钟，开始压料，滤饼用4号蓝精制洗水5500-6000升进行打浆，打浆好的物料送入酸煮釜中，补足水量，加酸调酸度为1.5-1.6％，搅拌1.5-2.0小时后开始压料，压榨滤饼直接进入干燥机干燥，收集尾蒸汽进一步循环利用，收集母液浓缩循环利用，滤饼水洗至中性，进行干燥，得到产品。

作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述三甘醇工艺为：将缩合釜洗净、烘干，由计量槽向釜内加入450-460千克三甘醇，开动搅拌，在搅拌条件下将72-74千克无水醋酸钠、氢氧化钾520-530千克依次投入2000l缩合锅，用0.24-0.26mpa蒸汽升温加热至110-115℃化碱50-55分钟，让碱充分熔解，升温至126-130℃得到碱性物料备用。

作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述一次母液含水量为65-68%，二次母液含水量为50-53%。

作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述等量循环加料过程为：第一次加入0.4-0.5千克氯酸钠，3-4分钟后加入苯酮7.0-7.5千克，再过4-5分钟第二次再加等量氯酸钠，3-4分钟后再加等量苯酮，此后，每次加料必须待温度回落至126-130℃才能加料，加料循环次数为40-50次，整个加料过程间隔时间相等。

作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述缓慢匀速升温速度为0.2-0.3℃/分钟。

作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述保温结束后，三种工艺分别加三种bo母液至大盖以下5-8厘米，搅拌20-30分钟，让其充分溶解，用真空抽料。

作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述三种工艺分别用三种bo母液进行洗锅3-5次，洗液真空抽料至抽料锅，稀释和洗釜用的母液总量为2000升，缩合锅洗净烘干后备用。

作为对上述方案的进一步描述，步骤（4）所述加酸调酸度使用的酸为摩尔浓度为5.0-6.0摩尔/升的硫酸。

本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决还原深蓝bo染料生产工艺中效率低，成本高污染重的问题，本发明提供了一种提高还原深蓝bo生产效率的方法，通过对工艺步骤的整合优化，不仅从降低耗材方面解决还原深蓝bo生产中原料利用率低的问题，对生产过程中产生的废气废液进行重复循环利用，在还原深蓝bo生产工艺中，采用三甘醇、一次母液、二次母液三套合成方法同时进行，紧密控制各步骤工艺条件，能够加快反应速率，降低损耗，并且能够避免反应时间过长，染料出现结晶、沉淀，能够避免出现过氧化，制备得到的还原染料具有优异的综合性能，该工艺能够很好的解决现有蒽酮类还原染料染色时的弊端，加工制备的还原深蓝bo染料的染色强度显著提升，提高了加工原料的综合利用率，从而降低了成本，提高了回收原料的循环使用性能，本发明有效解决了还原深蓝bo染料生产工艺中效率低，成本高污染重的问题，具有高效率，低成本、低能耗、高性能的特点，大大降低了原料投入量，生产过程基本无废气产生，缩合工段基本无废水产生，有助于染料生产工艺各方面性能的均衡改善，能够实现提高还原染料制造生产行业工作效率以及提高市场竞争力的现实意义，对于还原染料工艺性能研究具有较高价值，显著促进现代化环保制造业快速发展以及资源可持续发展，是一种极为值得推广使用的技术方案。

附图说明

图1为具体实施方式中提供的还原深蓝bo生产工艺的效果比较图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。

实施例1

一种提高还原深蓝bo生产效率的方法，采用三甘醇、一次母液、二次母液三套合成方法同时进行，包括以下步骤：

步骤1：在三甘醇工艺合成的同时，由计量槽向母液二次浓缩釜加入一次母液1077升，减压蒸馏出485升水后物料加入缩合釜，开动搅拌，在搅拌条件下将36千克无水醋酸钠、255千克氢氧化钾依次投入2000l缩合锅，用0.24mpa蒸汽升温加热至115℃化碱45分钟升温至126℃备用；

本发明还提供了三甘醇工艺的加工工艺为：将缩合釜洗净、烘干，由计量槽向釜内加入450千克三甘醇，开动搅拌，在搅拌条件下将72千克无水醋酸钠、氢氧化钾520千克依次投入2000l缩合锅，用0.24mpa蒸汽升温加热至110℃化碱50分钟，让碱充分熔解，升温至126℃得到碱性物料备用。

步骤2：由计量槽向母液二次浓缩釜加入二次母液1150升，减压蒸馏出575升水后物料加入缩合釜，开动搅拌，在搅拌条件下将30千克无水醋酸钠、235千克氢氧化钾依次投入2000l缩合锅，用0.22mpa蒸汽升温加热至105℃化碱40分钟升温至126℃备用；

步骤3：将三次工艺所得碱性物料保持温度为126℃的稳定条件下，在0.015mpa的氮气进行保护，等量循环加入氯酸钠和苯酮，加完料成后，缓慢匀速升温到140℃开始保持稳定，用0.40mpa的蒸汽保温1.5小时，进行抽料；

步骤4：用真空把步骤3所得缩合料抽到5000l的抽料釜中，用泵泵到氧化釜中，在氧化锅中加1800l一次打浆母液，开0.15mpa压力进行空气氧化，氧化温度控制在55℃，氧化时间为80分钟，开始压料，滤饼用4号蓝精制洗水5500升进行打浆，打浆好的物料送入酸煮釜中，补足水量，加酸调酸度为1.5％，搅拌1.5小时后开始压料，压榨滤饼直接进入干燥机干燥，收集尾蒸汽进一步循环利用，收集母液浓缩循环利用，滤饼水洗至中性，进行干燥，得到产品。

优选的，所述一次母液含水量为65%，二次母液含水量为50%。

本发明还提供了等量循环加料工艺过程为：第一次加入0.4千克氯酸钠，3分钟后加入苯酮7.0千克，再过4分钟第二次再加等量氯酸钠，3分钟后再加等量苯酮，此后，每次加料必须待温度回落至126℃才能加料，加料循环次数为40次，整个加料过程间隔时间相等。

优选的，步骤3所述缓慢匀速升温速度为0.2℃/分钟。

优选的，步骤3所述保温结束后，三种工艺分别加三种bo母液至大盖以下5厘米，搅拌20分钟，让其充分溶解，用真空抽料。

优选的，步骤3所述三种工艺分别用三种bo母液进行洗锅3次，洗液真空抽料至抽料锅，稀释和洗釜用的母液总量为2000升，缩合锅洗净烘干后备用。

优选的，步骤4所述加酸调酸度使用的酸为摩尔浓度为5.0摩尔/升的硫酸。

实施例2

一种提高还原深蓝bo生产效率的方法，采用三甘醇、一次母液、二次母液三套合成方法同时进行，包括以下步骤：

步骤1：在三甘醇工艺合成的同时，由计量槽向母液二次浓缩釜加入一次母液1078升，减压蒸馏出488升水后物料加入缩合釜，开动搅拌，在搅拌条件下将37千克无水醋酸钠、258千克氢氧化钾依次投入2000l缩合锅，用0.25mpa蒸汽升温加热至118℃化碱48分钟升温至128℃备用；

步骤2：由计量槽向母液二次浓缩釜加入二次母液1155升，减压蒸馏出578升水后物料加入缩合釜，开动搅拌，在搅拌条件下将31千克无水醋酸钠、238千克氢氧化钾依次投入2000l缩合锅，用0.23mpa蒸汽升温加热至108℃化碱42分钟升温至128℃备用；

步骤3：将三次工艺所得碱性物料保持温度为128℃的稳定条件下，在0.016mpa的氮气进行保护，等量循环加入氯酸钠和苯酮，加完料成后，缓慢匀速升温到142℃开始保持稳定，用0.42mpa的蒸汽保温1.8小时，进行抽料；

步骤4：用真空把步骤（3）所得缩合料抽到5000l的抽料釜中，用泵泵到氧化釜中，在氧化锅中加1900l一次打浆母液，开0.18mpa压力进行空气氧化，氧化温度控制在58℃，氧化时间为85分钟，开始压料，滤饼用4号蓝精制洗水5800升进行打浆，打浆好的物料送入酸煮釜中，补足水量，加酸调酸度为1.55％，搅拌1.8小时后开始压料，压榨滤饼直接进入干燥机干燥，收集尾蒸汽进一步循环利用，收集母液浓缩循环利用，滤饼水洗至中性，进行干燥，得到产品。

本发明还提供了三甘醇工艺的加工工艺为：将缩合釜洗净、烘干，由计量槽向釜内加入455千克三甘醇，开动搅拌，在搅拌条件下将73千克无水醋酸钠、氢氧化钾525千克依次投入2000l缩合锅，用0.25mpa蒸汽升温加热至112℃化碱52分钟，让碱充分熔解，升温至128℃得到碱性物料备用。

优选的，步骤1所述一次母液含水量为66%，二次母液含水量为51%。

本发明还提供了等量循环加料工艺过程为：第一次加入0.45千克氯酸钠，3.5分钟后加入苯酮7.2千克，再过4.5分钟第二次再加等量氯酸钠，3.5分钟后再加等量苯酮，此后，每次加料必须待温度回落至128℃才能加料，加料循环次数为45次，整个加料过程间隔时间相等。

优选的，步骤3所述缓慢匀速升温速度为0.25℃/分钟。

优选的，步骤3所述保温结束后，三种工艺分别加三种bo母液至大盖以下6厘米，搅拌25分钟，让其充分溶解，用真空抽料。

优选的，步骤3所述三种工艺分别用三种bo母液进行洗锅4次，洗液真空抽料至抽料锅，稀释和洗釜用的母液总量为2000升，缩合锅洗净烘干后备用。

优选的，步骤4所述加酸调酸度使用的酸为摩尔浓度为5.5摩尔/升的硫酸。

实施例3

一种提高还原深蓝bo生产效率的方法，采用三甘醇、一次母液、二次母液三套合成方法同时进行，包括以下步骤：

步骤1：在三甘醇工艺合成的同时，由计量槽向母液二次浓缩釜加入一次母液1080升，减压蒸馏出500升水后物料加入缩合釜，开动搅拌，在搅拌条件下将38千克无水醋酸钠、260千克氢氧化钾依次投入2000l缩合锅，用0.26mpa蒸汽升温加热至120℃化碱50分钟升温至130℃备用；

步骤2：由计量槽向母液二次浓缩釜加入二次母液1160升，减压蒸馏出580升水后物料加入缩合釜，开动搅拌，在搅拌条件下将32千克无水醋酸钠、240千克氢氧化钾依次投入2000l缩合锅，用0.24mpa蒸汽升温加热至110℃化碱45分钟升温至130℃备用；

步骤3：将三次工艺所得碱性物料保持温度为130℃的稳定条件下，在0.018mpa的氮气进行保护，等量循环加入氯酸钠和苯酮，加完料成后，缓慢匀速升温到145℃开始保持稳定，用0.45mpa的蒸汽保温2.0小时，进行抽料；

步骤4：用真空把步骤（3）所得缩合料抽到5000l的抽料釜中，用泵泵到氧化釜中，在氧化锅中加2000l一次打浆母液，开0.20mpa压力进行空气氧化，氧化温度控制在60℃，氧化时间为90分钟，开始压料，滤饼用4号蓝精制洗水6000升进行打浆，打浆好的物料送入酸煮釜中，补足水量，加酸调酸度为1.6％，搅拌2.0小时后开始压料，压榨滤饼直接进入干燥机干燥，收集尾蒸汽进一步循环利用，收集母液浓缩循环利用，滤饼水洗至中性，进行干燥，得到产品。

本发明还提供了三甘醇工艺的加工工艺为：将缩合釜洗净、烘干，由计量槽向釜内加入460千克三甘醇，开动搅拌，在搅拌条件下将74千克无水醋酸钠、氢氧化钾530千克依次投入2000l缩合锅，用0.26mpa蒸汽升温加热至115℃化碱55分钟，让碱充分熔解，升温至130℃得到碱性物料备用。

优选的，步骤1所述一次母液含水量为68%，二次母液含水量为53%。

本发明还提供了等量循环加料工艺过程为：第一次加入0.5千克氯酸钠，4分钟后加入苯酮7.5千克，再过5分钟第二次再加等量氯酸钠，4分钟后再加等量苯酮，此后，每次加料必须待温度回落至130℃才能加料，加料循环次数为50次，整个加料过程间隔时间相等。

优选的，步骤3所述缓慢匀速升温速度为0.3℃/分钟。

优选的，步骤3所述保温结束后，三种工艺分别加三种bo母液至大盖以下8厘米，搅拌30分钟，让其充分溶解，用真空抽料。

优选的，步骤3所述三种工艺分别用三种bo母液进行洗锅5次，洗液真空抽料至抽料锅，稀释和洗釜用的母液总量为2000升，缩合锅洗净烘干后备用。

优选的，步骤4所述加酸调酸度使用的酸为摩尔浓度为6.0摩尔/升的硫酸。

对比例1-3

一种还原深蓝bo的制备方法，包括以下步骤：

（1）将缩合釜洗净、烘干，由计量槽向釜内加入450千克三甘醇开动搅拌，在搅拌条件下将75千克无水醋酸钠、氢氧化钾550千克依次投入2000l缩合锅，

用0.25mpa蒸汽升温加热至125℃化碱60分钟，让碱充分熔解，升温至130℃得到碱性物料备用；

（2）将碱性物料保持温度为130℃的稳定条件下，用0.018mpa的氮气进行保护，加入4.0千克氯酸钠，6分钟后加入苯酮15千克，循环交替加料5次，整个加料过程间隔时间相等，加完料成后，以0.2℃/分钟的速度缓慢匀速升温到反应温度开始保持稳定，用0.5mpa的蒸汽保温3.5小时，进行抽料；

（3）将步骤（2）所得缩合物料泵到氧化釜中，在氧化锅中加2000l一次打浆母液，开0.20mpa压力进行空气氧化，氧化温度控制在65℃，氧化时间为120分钟，开始压料，滤饼用补充水2500升进行打浆，打浆好的物料送入酸煮釜中，补足水量，加酸调酸度为1.8％，搅拌3.0小时后开始压料，压榨滤饼直接进入干燥机干燥，收集母液循环利用，滤饼水洗至中性，进行干燥，得到产品。

其中对比例1中步骤（2）所述反应温度为155℃。

其中对比例2中步骤（2）所述反应温度为153℃。

其中对比例3中步骤（2）所述反应温度为150℃。

对比实验

分别使用实施例1-3和对比例1-3的方法还原深蓝bo，以公开号为cn101173111公开的一种制备还原蓝bo(c.i.vatblue20)的生产工艺改进中的方法为对照组，采用上述各组制得的还原深蓝bo，进行生产小试，（每组制备还原深蓝bo20千克，平行试验5次），对制备工艺进行跟踪记录，试验中保持无关变量一致，进行结果统计分析（实验前利用统计学方法进行试验设计，然后进行试验并记录试验数据，分析得到试验结果，过程中充分利用统计学工具对结果加以最大程度的解释），结果如图1所示。

由此可见，本发明的生产工艺显著降低了蒸汽用量和用水量，进一步的比较发现：本发明将生产效率提高了23%左右，成本降低了19%左右。

（注：本申请中除成品干燥外，bo合成的蒸汽主要用在浓缩母液；本申请中除循环水外，制备深蓝bo用水全部为4号蓝精制洗涤水；本申请深蓝bo生产过程基本无废气产生，干燥产生的水蒸气用系统滤饼洗涤用水冷凝吸收，深蓝bo生产过程基本无废渣产生；缩合工段基本无废水产生，酸煮工段的酸煮母液和部分洗水经过污水处理后排放。

本发明有效解决了还原深蓝bo染料生产工艺中效率低，成本高污染重的问题，具有高效率，低成本、低能耗、高性能的特点，大大降低了原料投入量，生产过程基本无废气产生，缩合工段基本无废水产生，有助于染料生产工艺各方面性能的均衡改善，能够实现提高还原染料制造生产行业工作效率以及提高市场竞争力的现实意义，对于还原染料工艺性能研究具有较高价值，显著促进现代化环保制造业快速发展以及资源可持续发展，是一种极为值得推广使用的技术方案。