一种用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒及其制备方法与流程

本发明涉及一种复合金刚石颗粒及其制备方法，尤其是一种用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒及其制备方法。

背景技术：

将一堆细铁粉平铺在塑料板上，在塑料板背部贴紧一块磁铁，磁铁隔着塑料板也能使其正上方的细铁粉立起来，形成像刺猬一样的尖刺。这是一种典型的磁力线作用现象。这些“尖刺”具有一定的屈服应力和弹性，即使被打散了也能自动重组，形成新的“尖刺”。

相同地，将铁磁性颗粒、抛光颗粒、液体按一定质量份数比例混合，制备成固液混合浆，即流体，在磁力线作用下，流体会变成“尖刺”固体，这种流体就是典型的磁流变抛光液。用夹具加紧工件高速旋转或震动，靠近“尖刺”时，尖刺表面的抛光颗粒会与工件表面作用，从而将工件抛光。在磁场作用下，“尖刺”的重组是毫秒量级的，相当于抛光过程中不断会有新的抛光颗粒因重组而露出，尖刺的表面随时存在着新的抛光颗粒与工件作用，抛光效率高于传统的固结磨料抛光。对于传统的固结磨料来说，表层抛光颗粒一旦脱落，而埋藏在固体内部的抛光颗粒又被封堵的情况下，抛光效率就会大打折扣。另外，磁流变抛光液通过剪切力去除材料，抛光正压力较小，可实现低应力、低损伤、亚纳米加工，避免传统抛光加工中可能出现的表面划伤问题，能够获取较高的表面质量。

磁流变抛光是一种加工对象适应性强、成本低、操作安全方便、对环境友好，可以准确控制材料去除量的确定性加工方法。近年来得到了快速发展与应用，已经成为光学玻璃、光学塑料、陶瓷等硬脆材料加工的重要手段。

磁流变抛光液中，铁磁性颗粒是一种磁力线响应载体，受磁力线的驱动自组装成型。基载液的作用在于增加颗粒的悬浮性和流动性。抛光颗粒用于抛光。抛光颗粒的硬度极高，例如氧化铝、碳化硼、金刚石、碳化硅等。在抛光过程中，抛光颗粒将工件表面划开、顶碎，形成细小的缺陷，逐渐将工件表层去除。使用抛光颗粒的粒径越小，加工获得的工件表面的粗糙度越低。为了获得光亮的表面(如粗糙度ra<30nm)，一般使用粒径为1～3μm的抛光颗粒。但由于小粒径抛光颗粒在载体表面突起低，质量小冲量低，对工件表面的刨刻效用极低，在磁流变抛光中基本没有去除率。

技术实现要素：

基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：

一种用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒，由以下重量份的粉体材料组成：金刚石颗粒5～15份、羧基铁粉25～30份、二氧化硅20～30份、氧化硼25～35份和氧化锌1～10份。

本申请中的复合金刚石颗粒是一种含有金刚石、铁粉的烧结玻璃体，由以上粉体材料按重量比均匀混合、烧结、破碎而成。

优选地，所述复合金刚石颗粒的粒径为50～200μm。

优选地，所述金刚石颗粒的粒径为1～3μm。

磁流变抛光中，起切削作用的主要是金刚石微颗粒。金刚石颗粒的粒径越小，被加工材料的表面粗糙度越低，即越光滑，但切削效率越低。从抛光经验来看，粒径小至1～3微米已经是切削效率极限了，被加工陶瓷的表面粗糙度可低至10～25nm。增加金刚石粒径，切削效率会增加，但陶瓷工件的表面粗糙度会上升，这会大幅增加后续化学机械抛光工艺cmp的加工时间。综合各种因素，本发明选择1～3um的金刚石微粒。

另外，复合金刚石颗粒，要求其体积至少是金刚石微颗粒的10倍以上，好比一个弹珠表面黏附了一层芝麻，这样的复合颗粒才具备一定的动量，抛光效率才会比较高。因此复合金刚石颗粒的粒径选择50～200um。

优选地，所述羧基铁粉的颗粒粒径为10～20μm，所述二氧化硅的颗粒粒径为10～20μm，所述氧化硼的颗粒粒径为10～35μm，所述氧化锌的颗粒粒径为5～30μm。

羧基铁粉具有铁磁性，使复合金刚石颗粒在磁力线作用下能堆积成型，二氧化硅、氧化硼、氧化锌混合物在高温烧结条件下会发生熔融效应，起无机粘合剂的作用，这些填充颗粒的粒径需大于金刚石微颗粒3倍以上，保证金刚石微颗粒填充在其他大颗粒的缝隙和界面之间，在烧结熔融后，金刚石微颗粒在复合金刚石颗粒中分布会更均匀。

优选地，所述金刚石颗粒为单晶金刚石、多晶金刚石中的至少一种。

本申请中选用金刚石，而不是其他超硬磨料(碳化硅、氧化铝、碳化硼、氮化硼、二氧化硅等)，金刚石硬度是目前所有材料中硬度最高的，只要是金刚石材料就可以，单晶和多晶金刚石在开始使用时抛光效率都一样，靠微颗粒表面的棱角对加工表面进行刨刻，但从持续抛光效果来看，单晶金刚石颗粒磨圆了抛光效率就变低了，多晶金刚石在使用过程中还会破碎成棱角分明的颗粒，持续高效抛光，成本上单晶金刚石较低。

同时，本发明还提供一种所述的用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒的制备方法，包括如下步骤：

(1)称取各成分，然后进行球磨混合，制备出粉体原料与水混合的砂浆料；其中，砂浆料中，水的质量百分含量为30～35％；

(2)将搅拌均匀的砂浆料倒在托盘内摊开，置于烘箱内烘干，获得干燥的碎坯料；

(3)将碎坯料装入坩埚中，置于真空炉中，抽真空至2～20pa，升温至800～1000℃，保温10～30min，然后自然冷却至室温，获得烧结料；

(4)将烧结料进行破碎，并筛选出粒度为50～200μm的粉体，获得所述复合金刚石颗粒。

本发明所提供的制备方法中：砂浆料中的金刚石颗粒起抛光作用；羧基铁粉是磁力线响应材料，二氧化硅、氧化硼、氧化锌起粘结作用，在烧结过程中熔融，冷却后形成玻璃体；首先用水将这些材料混合研磨，形成砂浆料；再通过烘箱烘干，形成块状生坯；最后再真空高温条件下，将生坯完全烧结成具有一定脆性和硬度的玻璃体，将这些玻璃体破碎并筛选出粒径为50～200μm的复合颗粒。

优选地，所述步骤(2)中，烘箱温度为120～150℃，烘烤时间为3～5h。

相对于现有技术，本发明的优点在于：利用分布在复合颗粒表面的金刚石微颗粒对样品进行作用，由于烧结玻璃体的体积/质量相对大，与工件的作用冲量大，有效解决增加抛光效率同时获得低工件表面粗糙度的问题；另外，烧结玻璃体属于脆性材料，在使用过程中具有自锐性，即能有效保持新鲜的金刚石微颗粒不断露出表面，可增加复合颗粒的有效使用时间。

附图说明

图1为本发明用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒的一种结构示意图；

其中，100为磁流体在磁力线作用下变成的尖刺；101为尖刺中的复合金刚石颗粒；102为小粒径金刚石；103为烧结玻璃体。

具体实施方式

为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本发明所述用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒的一种实施例，本实施例所述用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒的制备方法如下：

(1)粉体原料重量份为：

多晶金刚石颗粒10份,平均粒径为3μm；

羧基铁粉28份,平均粒径为15μm；

二氧化硅27份，平均粒径为15μm；

氧化硼32份，平均粒径为30μm；

氧化锌3份，粒径为25μm；

按此重量份称取各粉体原料加入球磨罐中，按砂浆含水率32％加入去离子水，用球磨机混合研磨45min，制备出粉体原料与水混合的砂浆料；

(2)将搅拌均匀的砂浆料倒在托盘内摊开，置于烘箱内在常压下烘干，烘箱温度为150℃，烘烤时间为5h，获得干燥的碎坯料；

(3)将碎坯料装入坩埚中，置于真空炉中，抽真空至20pa，升温至850℃，保温20min，保温结束后自然冷却至室温，获得烧结料；

(4)将烧结料用粉体破碎机破碎，并筛选出粒度为50～200μm的粉体，获得复合金刚石颗粒。如附图1中的101所示。

含有复合金刚石颗粒的磁流变液的配置：

(1)取去离子水300ml，在其中加入3g羧甲基纤维素钠，室温下用搅拌桨搅拌3小时，转速为500rpm，获得悬浮液；

(2)在悬浮液中依次加入1ml矿物油、12g乙二胺四甲基磷酸钠、10g丙三醇、0.5g亚硝酸钠、0.5g碳酸钠，继续在室温下搅拌1小时，转速为1500rpm，获得基载液；

(3)将60g复合金刚石颗粒，240g羧基铁粉加入基载液中，搅拌混合0.5小时，转速为1500rpm，得到水基磁流变抛光液，装入塑料瓶中密封保存。此种抛光液在磁场作用下会形成尖刺，如附图1中的100所示；

实施例1制备的水基磁流变抛光液零场粘度为1.23pa.s，磁场强度200mt下的屈服应力为10.37kpa，并且具有良好的稳定性和分散剂，具体的性能参数见表1。

实施例2

本发明所述用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒的一种实施例，本实施例所述用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒的制备方法如下：

(1)粉体原料重量份为：

多晶金刚石颗粒10份,平均粒径为3μm；

羧基铁粉25份平均粒径为15μm；

二氧化硅20份，平均粒径为15μm；

氧化硼35份，平均粒径为30μm；

氧化锌10份，粒径为25μm；

按此重量比称取各粉体原料加入球磨罐中，按砂浆含水率30％加入去离子水，用球磨机混合研磨40min，制备出粉体原料与水混合的砂浆料；

(2)将搅拌均匀的砂浆料倒在托盘内摊开，置于烘箱内在常压下烘干，烘箱温度为150℃，烘烤时间为5h，获得干燥的碎坯料；

(3)将碎坯料装入坩埚中，置于真空炉中，抽真空至20pa，升温至830℃，保温20min，保温结束后自然冷却至室温，获得烧结料；

(4)将烧结料用粉体破碎机破碎，并筛选出粒度为50～200μm的粉体，获得复合金刚石颗粒。

含有复合金刚石颗粒的磁流变液的配置

(1)取去离子水300ml，在其中加入3g羧甲基纤维素钠，室温下用搅拌桨搅拌3小时，转速为500rpm，获得悬浮液；

(2)在悬浮液中依次加入1ml矿物油、12g乙二胺四甲基磷酸钠、10g丙三醇、0.5g亚硝酸钠、0.5g碳酸钠，继续在室温下搅拌1小时，转速为1500rpm，获得基载液；

(3)将60g复合金刚石颗粒，240g羧基铁粉加入基载液中，搅拌混合0.5小时，转速为1500rpm，得到水基磁流变抛光液，装入塑料瓶中密封保存。

实施例2制备的水基磁流变抛光液零场粘度为1.19pa.s，磁场强度200mt下的屈服应力为9.86kpa，并且具有良好的稳定性和分散剂，具体的性能参数见表1。

实施例3

本发明所述用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒的一种实施例，本实施例所述用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒的制备方法如下：

(1)粉体原料重量份为：

多晶金刚石颗粒15份,平均粒径为2μm；

羧基铁粉25份,平均粒径为20μm；

二氧化硅20份，平均粒径为10μm；

氧化硼30份，平均粒径为30μm；

氧化锌10份，粒径为25μm；

按此重量比称取各粉体原料加入球磨罐中，按砂浆含水率35％加入去离子水，用球磨机混合研磨40min，制备出粉体原料与水混合的砂浆料；

(2)将搅拌均匀的砂浆料倒在托盘内摊开，置于烘箱内在常压下烘干，烘箱温度为150℃，烘烤时间为5h，获得干燥的碎坯料；

(3)将碎坯料装入坩埚中，置于真空炉中，抽真空至20pa，升温至850℃，保温18min，保温结束后自然冷却至室温，获得烧结料；

(4)将烧结料用粉体破碎机破碎，并筛选出粒度为50～200μm的粉体，获得复合金刚石颗粒。

含有复合金刚石颗粒的磁流变液的配置

(1)取去离子水300ml，在其中加入3g羧甲基纤维素钠，室温下用搅拌桨搅拌3小时，转速为500rpm，获得悬浮液；

(2)在悬浮液中依次加入1ml矿物油、12g乙二胺四甲基磷酸钠、10g丙三醇、0.5g亚硝酸钠、0.5g碳酸钠，继续在室温下搅拌1小时，转速为1500rpm，获得基载液；

(3)将60g复合金刚石颗粒，240g羧基铁粉加入基载液中，搅拌混合0.5小时，转速为1500rpm，得到水基磁流变抛光液，装入塑料瓶中密封保存。

本实施例制备的水基磁流变抛光液零场粘度为1.35pa.s，磁场强度200mt下的屈服应力为11.58kpa，并且具有良好的稳定性和分散剂，具体的性能参数见表1。

实施例4

本发明所述用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒的一种实施例，本实施例所述用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒的制备方法如下：

(1)粉体原料重量份为：

多晶金刚石颗粒15份,平均粒径为3μm；

羧基铁粉30份,平均粒径为15μm；

二氧化硅20份，平均粒径为10μm；

氧化硼30份，平均粒径为20μm；

氧化锌5份，粒径为20μm；

按此重量比称取各粉体原料加入球磨罐中，按砂浆含水率35％加入去离子水，用球磨机混合研磨40min，制备出粉体原料与水混合的砂浆料；

(2)将搅拌均匀的砂浆料倒在托盘内摊开，置于烘箱内在常压下烘干，烘箱温度为150℃，烘烤时间为5h，获得干燥的碎坯料；

(3)将碎坯料装入坩埚中，置于真空炉中，抽真空至20pa，升温至800℃，保温25min，保温结束后自然冷却至室温，获得烧结料；

(4)将烧结料用粉体破碎机破碎，并筛选出粒度为50～200μm的粉体，获得复合金刚石颗粒。

含有复合金刚石颗粒的磁流变液的配置

(1)取去离子水300ml，在其中加入3.5g羧甲基纤维素钠，室温下用搅拌桨搅拌3小时，转速为500rpm，获得悬浮液；

(2)在悬浮液中依次加入2ml矿物油、12g乙二胺四甲基磷酸钠、10g丙三醇、0.5g亚硝酸钠、0.5g碳酸钠，继续在室温下搅拌1小时，转速为1500rpm，获得基载液；

(3)将60g复合金刚石颗粒，240g羧基铁粉加入基载液中，搅拌混合0.5小时，转速为1500rpm，得到水基磁流变抛光液，装入塑料瓶中密封保存。

本实施例制备的水基磁流变抛光液零场粘度为1.47pa.s，磁场强度200mt下的屈服应力为10.67kpa，并且具有良好的稳定性和分散剂，具体的性能参数见表1。

实施例5

本发明所述用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒的一种实施例，本实施例所述用于磁流变抛光的复合金刚石颗粒除粉体原料重量份不同外，其他均与实施例4相同：本实施例中，粉体原料重量份为：

多晶金刚石颗粒5份,平均粒径为3μm；

羧基铁粉30份,平均粒径为15μm；

二氧化硅30份，平均粒径为10μm；

氧化硼25份，平均粒径为20μm；

氧化锌1份，粒径为20μm。

本实施例制备的水基磁流变抛光液零场粘度为----pa.s，磁场强度200mt下的屈服应力为---kpa，并且具有良好的稳定性和分散剂，具体的性能参数见表1。

表1各实施例制备的磁流变液的性能参数

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。