一种聚膦腈改性聚酯亚胺水性导热涂料的制备方法与流程

文档序号:24700949发布日期:2021-04-16 12:30阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种聚膦腈改性聚酯亚胺水性导热涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)按重量份数计,在反应釜中加入157.8~161.5份4

溴萘

1,8

二甲酸酐、34.5~37.8份顺丁烯二酸酐、62.5~64.8份己二胺、68.5~71份二甲基丙二醇、27.3~31.9质量份二羟甲基丙酸、18~21份的螺二醇,升温至130~135℃,待反应釜中物料溶解后,开启搅拌0.5~1h,加入0.47~0.51质量份催化剂钛酸四丁酯并持续通入二氧化碳气体,二氧化碳气体的流量为0.1~0.2m3/min,升温至180℃~185℃保温反应4~5h后停止通入二氧化碳,再加入48~53质量份双环戊二烯和25~27质量份二甲硫基甲苯二胺,在搅拌下,釜内物料以5℃/h的速度升温至185℃~190℃,搅拌0.5~1h后,加入12~14份氢醌,再在195℃~200℃搅拌保温反应1~2h,再降温至145℃~150℃,在氮气氛围的保护下,加入枝接催化剂并逐滴滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯38~41份搅拌进行反应,35~40min内滴加完毕,保温继续搅拌1~2.5h可反应停止,然后降温至60~65℃,加入二甲氨基乙氧基乙醇12~14份、乳化剂0.02~0.05份,然后缓慢加入去离子水,高速分散15~20min,调节体系ph为7~8,固含量为46.5~48%,即得聚酯亚胺乳液;(2)按重量份数计,将45~53份聚酯亚胺乳液、35~55质量份漆酚聚膦腈乳液、1~2份固化剂、14~16份无机聚合导热微粒、促进剂0.3~0.6份,在65℃~70℃搅拌均匀,加水调节至固含量为36~38%,即制得聚膦腈改性聚酯亚胺水性导热涂料;所述漆酚聚膦腈乳液的合成方法包括以下步骤:安瓿瓶的干燥,安瓿瓶在使用前依次用铬酸洗液、蒸馏水反复超声清洗三次至洁净,于150℃干燥箱中干燥2h,

0.08mpa真空下冷却至25℃,将六氯环三膦腈置于安瓿瓶中,室温下抽真空20~30min,在

0.08mpa真空下使用酒精喷灯熔封瓶口,将密封好的安瓿瓶置于有控温装置的加热炉中,于240~250℃下缩聚反应,反应时间为6~10h,得白色聚膦腈预聚物,另将478~491质量份质量百分比为45~50%的漆酚溶液加入装有搅拌器、温度计和冷凝管的反应釜中,启动搅拌,加入得到的280~285质量份白色聚膦腈预聚物,33~34%甲醛溶液53~56份和乌洛托品1.2~1.5份、质量分数14~15%的氨水18~20份搅拌均匀,在80~90℃下搅拌反应50~60min,然后,将温度升高至120~130℃,保温1~2h,降至室温,加入0.2~0.4的乳化剂em90并搅拌均匀,升温至50~60℃,在1000~2000r/min的搅拌速率下,以重量份/min的速率加去离子水,直到发生相反转后,继续搅拌0.5~1h后,在65℃~70℃搅拌均匀后,加水调节至固含量为36~38%,得漆酚聚膦腈乳液。2.按权利要求1所述的聚膦腈改性聚酯亚胺水性导热涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)导热微粒子为聚膦腈纳米管、聚膦腈微球中的其中一种。3.按权利要求1所述的一种聚膦腈改性聚酯亚胺水性导热涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)固化剂为过氧化氢异丙苯或过硫酸钾、季铵基

二疏基

1,3,4

三氨唑中的其中一种或多种。4.按权利要求1所述的聚膦腈改性聚酯亚胺水性导热涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)促进剂为醋酸钾、三亚乙基二胺、二乙基二硫代氨基甲酸锌中的其中一种。5.按权利要求1所述的聚膦腈改性聚酯亚胺水性导热涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)乳化剂为衣康酸单十二酯丙基磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、烯丙氧基羟基磺酸钠中的其中一种。6.按权利要求1所述的聚膦腈改性聚酯亚胺水性导热涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)枝接催化剂为过硫酸铵、偶氮二异丁脒盐酸盐中的其中一种。
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