一种C.I.颜料红185的制备方法与流程

3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮在水中的质量占比为15-20％，所述乳化剂采用平平加o或乳化剂fm，所述乳化剂的加入量是5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮质量2-3％，所述调节ph采用30％的盐酸，且调节ph后的ph为4.5-5.5，所述5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮与2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩尔比为0.95-1:1，恒温滴加的温度为5-10℃，滴加时间为1-2h，所述木质素磺酸钠的加入量是2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺质量的1-2％；
11.步骤5，将颜料粗品加入水中分散，并加入高分子表面活性剂，并升温至90-95℃保温1-3h，然后压滤、洗涤、烘干、粉碎，得到颜料成品；所述高分子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠或烷基磺酸钠，且其加入量是颜料粗品质量的2-4％。
12.从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
13.1.本发明解决了现有技术的缺陷，利用亚硝酸铝提供亚硝酸根体系，确保重氮化的同时，水解体系产生的氢氧化铝能够在偶合反应中吸收氢离子，能够达到保持ph稳定的效果。
14.2.本发明利用亚硝酸铝自身的反应性与ph稳定性，能够在反应中起到缓冲的效果，减少了碳酸氢钠的使用。
15.3.本发明利用高分子表面活性剂来改善粗品颜料的晶型，得到的产品着色力高、颗粒松软、色光明亮、鲜艳。
16.4.本发明的废水中含有氯化铝，能够通过铝盐的沉淀反应实现铝离子的回收去除，降低了后续废水的处理成本，为工业化生产提供了新的环保思路。
17.5.本发明制备的c.i.颜料红185粒径均匀、颗粒松软，色泽鲜艳，着色力强，耐热性能优良，耐酸，耐碱性，无迁移性。
具体实施方式
18.结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
19.实施例1
20.一种c.i.颜料红185的制备方法，包括如下步骤：
21.步骤1，将盐酸加入至水中搅拌均匀，然后加入2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺室温打浆20min，得到2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺浆液，备用；所述盐酸为30％的盐酸，所述2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的质量配比为10％，所述2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺浆液的ph为6.5；
22.步骤2，将亚硝酸铝加入至水中搅拌均匀形成溶解，并滴加盐酸调节ph，得到亚硝酸铝溶解液；所述亚硝酸铝与水的质量比为1:1.1，所述盐酸采用30％的盐酸，且调节后的ph为6；
23.步骤3，将2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺浆液放入冰浴锅内，并缓慢滴加亚硝酸铝溶解液，恒温重氮化反应30min；反应结束后加入尿素，去除多余的亚硝酸根并保温10分钟，过滤后得到重氮液备用；所述2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺浆液与硝酸铝溶解液中的硝酸铝的摩尔比为1:1.0，温度为0℃，滴加时间为20min；所述尿素的加入量为亚硝酸铝质量的1％；
24.步骤4，将5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮加入至水中，并乳化剂打浆
2h，降温得到预偶合液；然后调节ph并恒温滴加重氮液，滴加结束后保温40min，待反应结束后加入木质素磺酸钠，并升温至70℃保温1h，得到颜料粗品；所述5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮在水中的质量占比为15％，所述乳化剂采用平平加o，所述乳化剂的加入量是5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮质量2％，所述调节ph采用30％的盐酸，且调节ph后的ph为4.5，所述5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮与2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩尔比为0.95:1，恒温滴加的温度为5℃，滴加时间为1h，所述木质素磺酸钠的加入量是2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺质量的1％；
25.步骤5，将颜料粗品加入水中分散，并加入高分子表面活性剂，并升温至90℃保温1h，然后压滤、洗涤、烘干、粉碎，得到颜料成品；所述高分子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，且其加入量是颜料粗品质量的2％。
26.实施例2
27.一种c.i.颜料红185的制备方法，包括如下步骤：
28.步骤1，将盐酸加入至水中搅拌均匀，然后加入2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺室温打浆40min，得到2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺浆液，备用；所述盐酸为30％的盐酸，所述2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的质量配比为30％，所述2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺浆液的ph为6.8；
29.步骤2，将亚硝酸铝加入至水中搅拌均匀形成溶解，并滴加盐酸调节ph，得到亚硝酸铝溶解液；所述亚硝酸铝与水的质量比为1:1.2，所述盐酸采用30％的盐酸，且调节后的ph为6.5；
30.步骤3，将2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺浆液放入冰浴锅内，并缓慢滴加亚硝酸铝溶解液，恒温重氮化反应40min；反应结束后加入尿素，去除多余的亚硝酸根并保温10分钟，过滤后得到重氮液备用；所述2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺浆液与硝酸铝溶解液中的硝酸铝的摩尔比为1:1.05，温度为5℃，滴加时间为30min；所述尿素的加入量为亚硝酸铝质量的3％；
31.步骤4，将5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮加入至水中，并乳化剂打浆3h，降温得到预偶合液；然后调节ph并恒温滴加重氮液，滴加结束后保温60min，待反应结束后加入木质素磺酸钠，并升温至80℃保温2h，得到颜料粗品；所述5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮在水中的质量占比为20％，所述乳化剂采用乳化剂fm，所述乳化剂的加入量是5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮质量3％，所述调节ph采用30％的盐酸，且调节ph后的ph为5.5，所述5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮与2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩尔比为1:1，恒温滴加的温度为10℃，滴加时间为2h，所述木质素磺酸钠的加入量是2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺质量的2％；
32.步骤5，将颜料粗品加入水中分散，并加入高分子表面活性剂，并升温至95℃保温3h，然后压滤、洗涤、烘干、粉碎，得到颜料成品；所述高分子表面活性剂为烷基磺酸钠，且其加入量是颜料粗品质量的4％。
33.实施例3
34.一种c.i.颜料红185的制备方法，包括如下步骤：
35.步骤1，将盐酸加入至水中搅拌均匀，然后加入2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺室温打浆30min，得到2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺浆液，备用；所述盐酸为30％的盐
酸，所述2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的质量配比为20％，所述2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺浆液的ph为6.7；
36.步骤2，将亚硝酸铝加入至水中搅拌均匀形成溶解，并滴加盐酸调节ph，得到亚硝酸铝溶解液；所述亚硝酸铝与水的质量比为1:1.1，所述盐酸采用30％的盐酸，且调节后的ph为5.3；
37.步骤3，将2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺浆液放入冰浴锅内，并缓慢滴加亚硝酸铝溶解液，恒温重氮化反应35min；反应结束后加入尿素，去除多余的亚硝酸根并保温10分钟，过滤后得到重氮液备用；所述2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺浆液与硝酸铝溶解液中的硝酸铝的摩尔比为1:1.02，温度为3℃，滴加时间为25min；所述尿素的加入量为亚硝酸铝质量的2％；
38.步骤4，将5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮加入至水中，并乳化剂打浆3h，降温得到预偶合液；然后调节ph并恒温滴加重氮液，滴加结束后保温50min，待反应结束后加入木质素磺酸钠，并升温至75℃保温2h，得到颜料粗品；所述5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮在水中的质量占比为18％，所述乳化剂采用平平加o，所述乳化剂的加入量是5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮质量2％，所述调节ph采用30％的盐酸，且调节ph后的ph为5.0，所述5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮与2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩尔比为0.98:1，恒温滴加的温度为8℃，滴加时间为2h，所述木质素磺酸钠的加入量是2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺质量的1％；
39.步骤5，将颜料粗品加入水中分散，并加入高分子表面活性剂，并升温至93℃保温2h，然后压滤、洗涤、烘干、粉碎，得到颜料成品；所述高分子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，且其加入量是颜料粗品质量的3％。
40.性能检测
41.以实施例1-3为测试例，以cn201610022632.7的技术方案为对比例，进行性能的比对：
[0042][0043]
经比对，本技术方案获得的c.i.颜料红185粒径均匀、颗粒松软，色泽鲜艳，着色力强，耐热性能优良，耐酸，耐碱性，无迁移性，不差于目前在售产品。
[0044]
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。