苯乙烯半菁荧光染料及其制备方法和在稀土多彩长余辉发光材料中的应用

文档序号:31533099发布日期:2022-09-16 21:17阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种苯乙烯半菁荧光染料,其特征在于,结构式如下:。2.一种如权利要求1所述的苯乙烯半菁荧光染料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)n-甲基二苯胺与三氯氧磷在n,n-二甲基甲酰胺中反应得到化合物 a,即4,4
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(甲基胺)双-苯甲醛;(2)将化合物 a与1,4-二甲基吡啶碘化物反应得到苯乙烯半菁荧光染料。3.根据权利要求2所述的苯乙烯半菁荧光染料的制备方法,其特征在于,步骤(1)具体为:1)将烧瓶置于含有nacl 的冰水中,待瓶身完全变凉后加入n,n-二甲基甲酰胺;2)缓慢向烧瓶中滴加三氯氧磷,保持滴加过程中温度变化在0 ~ 5℃范围内,滴加完毕后呈粘稠状;3)将含有nacl的冰水浴移除,然后在氮气氛围下在20~40℃下,600~1200 rpm连续搅动10~60min;4)将n-甲基二苯胺溶于n,n-二甲基甲酰胺后,用注射器逐滴加入上述含有粘稠状混合物的烧瓶中;5)将烧瓶升温至 50~90℃,在氮气保护下继续反应0.5~3h;6)将烧瓶中的反应液移入冰水混合物中,然后用碳酸钠固体将其ph值调节至6.5~7.5;7)用二氯甲烷进行萃取,用无水硫酸钠干燥,然后进行减压浓缩;8)用硅胶色谱柱分离提纯,并用乙酸乙酯/石油醚进行洗脱,即得化合物 a。4.根据权利要求2所述的苯乙烯半菁荧光染料的制备方法,其特征在于,步骤(2)具体为:1)取化合物 a和1,4-二甲基吡啶碘盐加入到乙醇中;2)在60~90℃下回流反应2~8h,得到黑紫色沉淀;3)将该沉淀物用ch2c
l2
/ch3oh(v/v=1:0.5~3)进行重结晶,得到化合物 b,即苯乙烯半菁荧光染料。5.一种利用权利要求1所述的苯乙烯半菁荧光染料制得的稀土多彩长余辉发光材料,其特征在于:所述稀土多彩长余辉发光材料包括以下组分:a组份:β-环糊精、羟丙基β-环糊精、羟丁基β-环糊精、甲基β-环糊精中的一种;b组份:苯乙烯半菁荧光染料;c组份:稀土长余辉发光材料sral2o4:eu
2+
,dy
3+
;d组份:硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种;e组份: 硅油、丙烯酸、正硅酸乙酯中的一种;f组份:水、乙醇、甲苯、间二甲苯、异戊醇中至少一种;
x组份:苯。6.一种如权利要求5所述的稀土多彩长余辉发光材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)环糊精改性:将a、x、d、与f配制成稀溶液y,超声分散15~60min,静置12~24h,即得改性环糊精z;(2)高效光转换包合物制备:将z与f配制成g稀溶液,超声分散15~90min,静置6-24h;再加入b,在25-60℃下,以400-1200rpm,搅拌反应1-12h,得到h;最后将h在70-140℃干燥4-24h,取出研磨成粉末即得光转换剂i;(3)稀土多彩长余辉发光材料制备:将步骤(2)得到的i和c与f配制成j溶液,在25-60℃下以400-1200 rpm搅拌5-30min后加热至70-100℃,加入d和e,继续搅拌20-90min,将滤液分离后,固体冷冻干燥12-48h后取出进行研磨、筛分即得稀土多彩长余辉发光材料。7.根据权利要求6所述的稀土多彩长余辉发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中a、x、d和f的质量比为1: 0.05~0.5:0.005~0.02:100~300。8.根据权利要求6所述的稀土多彩长余辉发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中z和f的质量比为1:100~500,b与g中a的质量比为1:0.5-2。9.根据权利要求6所述的稀土多彩长余辉发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中i、c和f的质量比为1 : 2-10 : 100-300。10.根据权利要求6所述的稀土多彩长余辉发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中d和i的质量比为1:20-100;e和i的质量比为1:20-100。

技术总结
本发明公开了一种苯乙烯半菁荧光染料及其制备方法和在稀土多彩长余辉发光材料中的应用。其中苯乙烯半菁荧光染料是先将N-甲基二苯胺与N-甲基二苯胺反应得到化合物A,再与1,4-二甲基吡啶碘化物反应得到。本发明通过合成一种新型高效光转换包合物,并实现对稀土长余辉发光材料的表面包覆。通过调控高效光转换包合物的配方与浓度,利用稀土长余辉材料连续发射光子被光转换层吸收,可实现稀土长余辉材料的光色可调。最终通过转光剂加入比例的不同实现复合物颜色在绿色、黄绿、黄色至橙色之间转变。变。变。


技术研发人员:宋立军 吴银财 赵丹 林凤龙 王胜龙 王辛坤 李金蕾 张炎
受保护的技术使用者:中国科学院福建物质结构研究所
技术研发日:2022.05.16
技术公布日:2022/9/15
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