一种高真空样品杆储存装置的制作方法

本发明涉及一种高真空样品杆储存装置，属于透射电镜(tem)真空配件技术领域。

背景技术：

自上世纪三十年代透射电子显微镜发明以来，特别是近二十年，透射电子显微学技术在以球差矫正技术为代表的空间分辨率、单色光源为代表的能量分辨率，飞秒激光及高速ccd相机为代表的时间分辨率等领域都取得了巨大进步，为物理学、材料学、化学等领域的进步和发展做出了巨大贡献。

透射电子显微镜(tem)是研究物质微观结构的现代化大型仪器设备，在物理、化学、材料科学及生命科学等领域都有着广泛的应用。透射电子显微镜的主体可以分为三个部分：电子光学部分，真空部分和电子光学部分。电子光学部分主要包括照明系统，成像系统，观察和记录系统，真空部分包括各种真空泵及显示仪表，电子学部分包括各种光源、安全系统和控制系统。电子光学部分是电子显微镜的核心部分，真空和电子学部分是辅助系统。

透射电子显微镜中，凡是电子运行的区域都要求有尽可能高的真空度；反之，则会影响透射电子显微镜的正常工作。若没有高的真空度，高速电子与气体分子相遇并相互作用会导致随机电子散射，引起“炫光”和削弱像的衬度；电子枪还会发生电离和防电，导致电子束不稳定和闪烁；残余气体会腐蚀炽热的灯丝，缩短灯丝的使用寿命；残余气体会严重污染样品，影响图像的拍摄。因此透射电镜始终要保持在高真空状态。

透射电镜电子光学系统在长期的工作中十分容易受到污染,物镜是透射电镜中最为精密的部件；电镜观察时,极易从外界带入污染物或易分解的样品本身也会成为污染源，从而污染物镜。物镜污染将直接影响电镜的分辨率。若物镜光阑或极靴上有污染物，透射电镜可能会出现分辨率下降、图像漂移等故障。

角台作为透射电镜与外界连接的部件，除机器老化或测角台本身质量问题外，导致测角台故障的主要原因是样品杆前期处理不够，以及进样、取样操作不当；进样或取样时旋转样品杆困难主要与测角台铜管变形有关，因进样和取样操作样品杆带着铜管一起转动，如果用力不均会使样品杆在垂直方向上碰到铜管，长时间会导致铜管在开口处变形，增大钢质套管与铜管间的摩擦而导致样品杆旋转困难；其次插拔样品杆时铜管很涩，进样取样都较困难也都与铜管上附着有脏物有关。若样品杆/样品进入透射电镜前未经清洁干燥处理，使进入镜筒的样品杆/样品上有污染物，其中一些污染物在取出样品杆的过程中会被镜筒中的气体吹出镜筒并吸附在铜管内壁，或是通过铜管的“─”形缺口进入到钢质套管内壁与铜管外壁之间。长时间会导致铜管内外壁上污染物越积越多，会造成样品杆与铜管之间的摩擦增大，使样品杆插拔不易、旋转困难。如果用蘸有无水乙醇的无毛纸擦拭铜管内壁，就会发现无毛纸上沾了许多黑色的脏东西。拆下铜管，会发现铜管“─”形缺口外壁也有一层黑色的脏东西。这些脏东西都是取样时被镜筒内氮气吹出并附着在铜管内外壁上的污染物。

透射电镜维护与故障处理专业性很强，一旦透射电镜出现故障，要请专职人员来维修，不仅需要预约和等待时间，而且仪器使用单位需要支付维修费用，降低仪器的利用率。

样品杆是透射电镜最重要的组件之一，起到承载样品的作用；对于一些特制样品杆上，它还兼具对样品进行加热、通电、施加应力等功能。样品杆是否清洁以及本身的储气状态将直接影响透射电镜真空系统的清洁程度以及预抽真空的时间，一旦透射电镜真空系统被污染，透射电镜真空系统中零部件如物镜、物镜光阑、极靴、测角台等将会受到不同程度的污染，影响透射电镜的正常使用。

若样品杆/暴露在大气中其表面普遍会受到污染，不仅影响样品杆本身的寿命，还对透射电镜真空系统造成破坏，污染透射电镜零部件；同时，若长期暴露在大气中也会使样品杆储存一定的气体，从而影响透射电镜预抽真空。因此发展一种使用方便，真空度高，抽真空速度快、能够配合透射电镜样品杆使用的样品杆存储装置，使样品杆/样品保持在清洁的真空环境，将缩短透射电镜预抽时间，减少样品杆对透射电镜的污染，提高样品杆使用寿命提供了有利工具。

技术实现要素：

本发明针对上述背景技术所提及的问题，而采取以下技术方案来实现：

一种高真空样品杆储存装置，包括集成箱，所述集成箱内部一侧设有分子泵，所述分子泵的上端抽气口通过滚花螺丝连通有底座，所述底座通过顶丝固定在集成箱上，所述底座的顶部还分别叠加设置有多个储存仓中间件和中间连接件，其中位于底座顶部最高处的中间连接件上设有储存仓顶盖，其中一个所述储存仓中间件通过螺丝固定安装有样品杆储存件，所述样品杆储存件一端还设有用于堵塞样品储存件的堵塞杆，当堵塞杆从样品杆储存件上取出时，此时样品杆储存件内部可插入样品杆，所述底座的一侧通过螺丝固定安装有差分阀，所述底座上还通过卡箍固定连接有真空计量规，所述底座、多个储存仓中间件、多个中间连接件、样品杆储存件、样品杆、差分阀、真空计量规、储存仓顶盖内部均相连通，所述中间连接件的内部还设有蝶阀，所述蝶阀包括蝶阀旋转轴、阀芯和蝶阀手柄，所述蝶阀旋转轴与中间连接件二者转动连接，所述蝶阀旋转轴上通过螺丝与阀芯固定连接，所述蝶阀旋转轴的上还通过机米顶丝与蝶阀手柄相连接，所述蝶阀手柄的一端伸出中间连接件。

作为优选实例，所述底座的顶部叠加设置存多个储存仓中间件和多个中间连接件的顺序为所述底座的顶部通过贰号顶紧螺丝与其中一个储存仓中间件相紧固，其中一个储存仓中间件的顶部通过壹号顶紧螺丝紧固有其中一个中间连接件，其中一个所述中间连接件的顶部还通过壹号顶紧螺丝紧固有另一个储存仓中间件，所述储存仓中间件与中间连接件连接后形成的整体设为一组，且最多可设有五组，最后一组中的所述中间连接件的顶部通过壹号顶紧螺丝与储存仓顶盖相紧固。

作为优选实例，所述底座和储存仓中间件之间还设有用于对底座和储存仓中间件二者起密封作用的三号密封圈，每个所述储存仓中间件和每个中间连接件之间也设有用于对储存仓中间件和中间连接件起密封作用的三号密封圈。

作为优选实例，所述蝶阀旋转轴与中间连接件之间还设有用于对蝶阀旋转轴与中间连接件二者起密封作用的两个壹号密封圈。

作为优选实例，所述蝶阀手柄通过限位销在中间连接件上进行90度位置控制。

作为优选实例，所述中间连接件外壁上标注有“开”和“关”标识，且蝶阀手柄设在“开”和“关”标识范围内，当蝶阀手柄与“关”标识对应时，此时蝶阀关闭，所述蝶阀通过贰号密封圈与中间连接件的内部进行密封。

作为优选实例，所述差分阀上还分别连通设有第一差分口和第二差分口。

作为优选实例，所述储存仓顶盖还通过螺丝紧固有玻璃管固定件，且储存仓顶盖和玻璃管固定件之间还设有共同对储存仓顶盖和玻璃管固定件起密封作用的密封圈，所述玻璃管固定件还通过真空密封胶粘接有玻璃试管，所述玻璃试管与玻璃管固定件内部与储存仓顶盖三者相连通。

作为优选实例，所述集成箱的内部还设有对分子泵起到散热作用的散热风扇，所述集成箱的外壁上还设有用于对整个装置读数和控制都起到显示作用的显示屏，所述集成箱的内部还设有对分子泵起到降低噪音和降低功率作用的变频隔膜泵，所述变频隔膜泵输入端与分子泵输出端相连通，所述变频隔膜泵输出端在集成箱上排空设置，所述集成箱上还设有用于对分子泵、变频隔膜泵、显示屏起控制作用的控制面板。

本发明的有益效果是：本发明大大降低了样品杆与大气环境的接触时间，减少样品杆受污染或侵蚀，使样品杆或样品保持在清洁的工作真空环境，进而缩短透射电镜预抽时间，减少样品杆对透射电镜的污染，提高样品杆使用寿命，同时减少电镜透射电镜出故障几率，节约昂贵的维修费用，提高仪器的使用率，另外该装置操作方便、适用性广、人机界面简单易懂、另外采用了蝶阀设计的结构，差分抽气结构可以针对不同的样品杆进行加热和降温实验，各个由储存仓中间件和中间连接件所形成的整体相互独立拆装。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明另一视角的结构示意图；

图3为本发明中与底座顶部所连接的多个储存仓中间件和多个中间连接件所形成的整体从上到下的剖视图；

图4为图3中a部分的结构示意图。

图中：显示屏1、变频隔膜泵2、分子泵3、控制面板4、样品杆5、堵塞杆6、蝶阀手柄7、储存仓顶盖8、储存仓中间件9、差分阀10、滚花螺丝11、玻璃试管12、散热风扇13、样品杆储存件14、第一差分口15、第二差分口16、壹号顶紧螺丝17、真空计量规18、壹号密封圈19、限位销20、底座21、中间连接件22、阀芯23、贰号密封圈24、三号密封圈25、蝶阀旋转轴26、贰号顶紧螺丝27、玻璃管固定件28。

具体实施方式

为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

如图1-4所示，一种高真空样品杆储存装置，包括集成箱，集成箱内部一侧设有分子泵3，分子泵3的上端抽气口通过滚花螺丝11连通有底座21，底座21通过顶丝固定在集成箱上，底座21的顶部还分别叠加设置有多个储存仓中间件9和中间连接件22，其中位于底座21顶部最高处的中间连接件22上设有储存仓顶盖8，其中一个储存仓中间件9通过螺丝固定安装有样品杆储存件14，样品杆储存件14一端还设有用于堵塞样品储存件14的堵塞杆6，当堵塞杆6从样品杆储存件14上取出时，此时样品杆储存件14内部可插入样品杆5，底座21的一侧通过螺丝固定安装有差分阀10，底座21上还通过卡箍固定连接有真空计量规18，底座21、多个储存仓中间件9、多个中间连接件22、样品杆储存件14、样品杆15、差分阀10、真空计量规18、储存仓顶盖8内部均相连通，中间连接件22的内部还设有蝶阀，蝶阀包括蝶阀旋转轴26、阀芯23和蝶阀手柄7，蝶阀旋转轴26与中间连接件22二者转动连接，蝶阀旋转轴26上通过螺丝与阀芯23固定连接，蝶阀旋转轴26的上还通过机米顶丝与蝶阀手柄7相连接，蝶阀手柄7的一端伸出中间连接件22。

底座21的顶部叠加设置存多个储存仓中间件9和多个中间连接件22的顺序为底座21的顶部通过贰号顶紧螺丝27与其中一个储存仓中间件9相紧固，其中一个储存仓中间件9的顶部通过壹号顶紧螺丝17紧固有其中一个中间连接件22，其中一个中间连接件22的顶部还通过壹号顶紧螺丝17紧固有另一个储存仓中间件9，储存仓中间件9与中间连接件22连接后形成的整体设为一组，且最多可设有五组，最后一组中的中间连接件22的顶部通过壹号顶紧螺丝17与储存仓顶盖8相紧固。

底座21和储存仓中间件9之间还设有用于对底座21和储存仓中间件9二者起密封作用的三号密封圈25，每个储存仓中间件9和每个中间连接件22之间也设有用于对储存仓中间件9和中间连接件22起密封作用的三号密封圈25。

蝶阀旋转轴26与中间连接件22之间还设有用于对蝶阀旋转轴26与中间连接件22二者起密封作用的两个壹号密封圈19。

蝶阀手柄7通过限位销20在中间连接件22上进行90度位置控制。

控制面板4与外部电源电性连接。

中间连接件22外壁上标注有“开”和“关”标识，且蝶阀手柄7设在“开”和“关”标识范围内，当蝶阀手柄7与“关”标识对应时，此时蝶阀关闭，蝶阀通过贰号密封圈24与中间连接件22的内部进行密封。

差分阀10上还分别连通设有第一差分口15和第二差分口16。

储存仓顶盖8还通过螺丝紧固有玻璃管固定件28，且储存仓顶盖8和玻璃管固定件28之间还设有共同对储存仓顶盖8和玻璃管固定件28起密封作用的密封圈，玻璃管固定件28还通过真空密封胶粘接有玻璃试管12，玻璃试管12与玻璃管固定件28内部与储存仓顶盖8三者相连通。

集成箱的内部还设有对分子泵3起到散热作用的散热风扇13，集成箱的外壁上还设有用于对整个装置读数和控制都起到显示作用的显示屏1，集成箱的内部还设有对分子泵3起到降低噪音和降低功率作用的变频隔膜泵2，变频隔膜泵2输入端与分子泵3输出端相连通，变频隔膜泵2输出端在集成箱上排空设置，集成箱上还设有用于对分子泵3、变频隔膜泵2、显示屏1起控制作用的控制面板4。

工作原理：在没有往样品杆储存件14内插入样品杆5之前，整个装置是高真空的环境，现在需要往样品杆储存件14内保存样品杆5，首先关闭由每相邻的储存仓中间件9和中间连接件22所形成的整体内的蝶阀，让当前的整个储存仓中间件9和中间连接件22所形成的整体内部和由多个储存仓中间件9、多个中间连接件22、底座21、储存仓顶盖8所形成的主腔室处于相互独立的状态，此事将堵塞杆6从样品杆储存件14内轻轻拔出，让当前的整个储存仓中间件9和中间连接件22所形成的整体内部和由多个储存仓中间件9、多个中间连接件22、底座21、储存仓顶盖8所形成的主腔室暴大气，然后将需要测试的样品杆5轻轻的插入样品杆储存件14，然后打开由每相邻的储存仓中间件9和中间连接件22所形成的整体内的蝶阀，此时由变频隔膜泵2和分子泵3所组成的泵组会将之前的放进来的气体迅速抽走，（具体做法是由于分子泵3不能在大气状态下直接启动，需要变频隔膜泵2提供一个前级真空，变频隔膜泵2的抽气口（即输入端）接在分子泵3的出气口（即输出端）上，二者是窜起来使用的，只有变频隔膜泵2将气压抽到一定值后，分子泵3才能打开，这个逻辑关系是通过控制面板4完成的，在控制面板4控制下，变频隔膜泵2先满功率工作，直到将气压抽动我们所设定的真空值，这个时候变频隔膜泵2会把自身的功率降下来，分子泵3启动，点击屏幕上off的时候，分子泵3停止供电，但是自身的转速会慢慢的由100%降到0，降到0后，控制面板4才会让电源停止给变频隔膜泵2供电，）从而保护样品杆5不受污染，样品杆5处于真空条件下，可以对其进行加热和降温测试。

实施例

以gatan公司的626样品杆为例，将626样品杆5插入样品杆储存件14，然后打开当前每相邻的储存仓中间件9和中间连接件22所形成的整体内的蝶阀，让真空快速恢复到3×10^-6mbar量级,此时将626样品杆后面的真空管接到第一差分口15上，然后轻轻旋动差分阀10，让由多个储存仓中间件9、多个中间连接件22、底座21、储存仓顶盖8所形成的主腔室和626样品杆相通，让626样品杆和由多个储存仓中间件9、多个中间连接件22、底座21、储存仓顶盖8所形成的主腔室的真空保持一致，此时就可以进行加热和降温的实验测试了，真个过程的真空值变化，分子转速和温度，都会在显示屏1显示出来，一目了然。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。