本发明涉及反应釜清洗领域，具体涉及用于药物合成的反应釜清洗工艺。
背景技术：
在药物合成研发过程中需要用到反应釜，药物合成的反应釜主要用来完成硫化，氢化，硝化，聚合，缩合等工艺过程的压力容器。在连续使用过程中，腐蚀问题始终是限制其达到正常使用寿命的瓶颈之一。
而药物反应釜的内部结构一般较为复杂，空间狭小，清洗时费时费力且存在死角，容易有反应产生的结焦碳化物无法彻底洗掉清洁，为彻底解决结焦碳化物的清洗问题，工程技术人员一般采用三甘醇(teg)热清洗和乙二醇(eg)热清洗两种方式，其原理是：醇在高温条件下与结焦碳化物溶解反应，使缩聚反应釜内壁结焦碳化物的晶格得以醇解和溶解，从而达到清洗的目的。但是，teg高温状态时危险性极大，其强渗透性易导致设备在清洗过程中发生泄漏，极易发生火灾；且现场作业劳动强度大；若没有teg后续提纯的处理能力，也会造成teg清洗成本增加。而单纯使用高温eg蒸汽，无法达到teg的液态浸润、深度醇解、强渗透性的效果，仍然需要人工清理。
技术实现要素：
针对上述问题，本发明提供一种用于药物合成的反应釜清洗工艺，在整个清洗过程中利用的是本装置内现有的设备，无需投用过多的人力和物力。使用低成本无污染清洗介质，工艺操作简单、安全、高效，后续处理环保、简单、费用较低。
一种用于药物合成的反应釜清洗工艺，包括以下步骤：
步骤1，在反应釜使用完毕后，先将碱液倒入反应釜中，关闭反应釜并在30～120℃下保持密闭1～5h，之后倒出废碱液，再使用纯化水冲洗一次，得到碱洗后的反应釜；
步骤2，将乙醇溶液加入至所述碱洗后的反应釜中，关闭反应釜，在30～80℃下保持密闭1～5h，之后倒出废乙醇溶液，再使用纯化水冲洗一次，得到醇洗后的反应釜；
步骤3，将洗涤剂加入至所述醇洗后的反应釜，关闭反应釜，在80～150℃下保持密闭1～6h，之后倒出废洗涤剂，再使用纯化水冲洗三次，干燥后，最终完成反应釜的清洗。
优选地，所述步骤1中，碱液为0.1～0.5mol/l的氢氧化钠/氢氧化钾溶液。
优选地，所述步骤2中，乙醇溶液的质量分数为30～70％。
优选地，所述步骤3中，洗涤剂的成分按照重量份，由以下成分组成：
30～50份纯化水、10～15份低取代羟丙甲纤维素、5～8份磷酸氢二钾、3～5份聚二甲基二烯丙基氯化铵和1～8份表面活性剂。
优选地，所述表面活性剂为非离子表面活性剂和/或阴离子表面活性剂。
优选地，所述非离子表面活性剂包括烷基酚的聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
优选地，所述阴离子表面活性剂为烷基类阴离子表面活性剂；所述烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基磺酸钠。
优选地，所述步骤1得到的废碱液能够通过使用碳纳米管沉淀剂处理后重复利用。
优选地，所述步骤2得到的废乙醇溶液能够通过旋转蒸发回收后重复利用。
优选地，所述碳纳米管沉淀剂由石墨烯与碳纳米管进行杂化处理得到。
本发明的有益效果为：
1.本发明使用了先碱洗，再醇洗，之后再使用洗涤剂清洗，极大地减少了现有技术中使用的高温蒸汽洗涤产生的成本增加、危险事件发生的概率，不仅能达到teg和eg清洗的清洗效果，而且在整个清洗过程中利用本装置内现有的设备，无需投用过多的人力和物力，使用低成本无污染清洗介质，工艺操作简单、安全、高效，后续处理环保、简单、费用较低。
2.本发明先使用碱液对反应釜进行初步的清理，相比较于直接使用醇蒸汽能够减少醇的使用量，且清洗的时间也得到了较大的缩短，后续的废碱液还能够进行回收再利用；之后使用醇水热法洗涤，相比较于使用醇蒸汽洗涤，能够在较低的反应温度下能够得到相同的效果，减少了能量的消耗，也减少了使用高温醇蒸汽洗涤发生泄漏、发生火灾的可能，操作起来也更加的安全和方便；最后使用本发明自制的洗涤剂清洗，能够达到清洁的目的，整个过程也更加的环保和安全。
3.本发明的洗涤剂中独特加入了低取代羟丙甲纤维素、磷酸氢二钾和聚二甲基二烯丙基氯化铵，能够更为有效的清洁反应釜，使反应釜中的反应产生的结焦碳化物彻底地洗掉，破坏结焦碳化物中的分子链，从而使结焦碳化物得到降解，以达到液态浸润、深度醇解、强渗透性的效果，能够满足工艺要求的清洗效果。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种用于药物合成的反应釜清洗工艺，包括以下步骤：
步骤1，在反应釜使用完毕后，先将碱液倒入反应釜中，关闭反应釜并在30℃下保持密闭1h，之后倒出废碱液，再使用纯化水冲洗一次，得到碱洗后的反应釜；
步骤2，将乙醇溶液加入至所述碱洗后的反应釜中，关闭反应釜，在30℃下保持密闭1h，之后倒出废乙醇溶液，再使用纯化水冲洗一次，得到醇洗后的反应釜；
步骤3，将洗涤剂加入至所述醇洗后的反应釜，关闭反应釜，在80℃下保持密闭1h，之后倒出废洗涤剂，再使用纯化水冲洗三次，干燥后，最终完成反应釜的清洗。
所述步骤1中，碱液为0.1mol/l的氢氧化钠/氢氧化钾溶液。
所述步骤2中，乙醇溶液的质量分数为30％。
所述步骤3中，洗涤剂的成分按照重量份，由以下成分组成：
30份纯化水、10份低取代羟丙甲纤维素、5份磷酸氢二钾、3份聚二甲基二烯丙基氯化铵和1份表面活性剂。
所述表面活性剂为非离子表面活性剂和/或阴离子表面活性剂。
所述非离子表面活性剂包括烷基酚的聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述阴离子表面活性剂为烷基类阴离子表面活性剂；所述烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基磺酸钠。
所述步骤1得到的废碱液能够通过使用碳纳米管沉淀剂处理后重复利用。
所述步骤2得到的废乙醇溶液能够通过旋转蒸发回收后重复利用。
所述碳纳米管沉淀剂由石墨烯与碳纳米管进行杂化处理得到。
实施例2
一种用于药物合成的反应釜清洗工艺，包括以下步骤：
步骤1，在反应釜使用完毕后，先将碱液倒入反应釜中，关闭反应釜并在60℃下保持密闭2h，之后倒出废碱液，再使用纯化水冲洗一次，得到碱洗后的反应釜；
步骤2，将乙醇溶液加入至所述碱洗后的反应釜中，关闭反应釜，在45℃下保持密闭2h，之后倒出废乙醇溶液，再使用纯化水冲洗一次，得到醇洗后的反应釜；
步骤3，将洗涤剂加入至所述醇洗后的反应釜，关闭反应釜，在100℃下保持密闭2.5h，之后倒出废洗涤剂，再使用纯化水冲洗三次，干燥后，最终完成反应釜的清洗。
所述步骤1中，碱液为0.2mol/l的氢氧化钠/氢氧化钾溶液。
所述步骤2中，乙醇溶液的质量分数为40％。
所述步骤3中，洗涤剂的成分按照重量份，由以下成分组成：
40份纯化水、12份低取代羟丙甲纤维素、6份磷酸氢二钾、4份聚二甲基二烯丙基氯化铵和5份表面活性剂。
所述表面活性剂为非离子表面活性剂和/或阴离子表面活性剂。
所述非离子表面活性剂包括烷基酚的聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述阴离子表面活性剂为烷基类阴离子表面活性剂；所述烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基磺酸钠。
所述步骤1得到的废碱液能够通过使用碳纳米管沉淀剂处理后重复利用。
所述步骤2得到的废乙醇溶液能够通过旋转蒸发回收后重复利用。
所述碳纳米管沉淀剂由石墨烯与碳纳米管进行杂化处理得到。
实施例3
一种用于药物合成的反应釜清洗工艺，包括以下步骤：
步骤1，在反应釜使用完毕后，先将碱液倒入反应釜中，关闭反应釜并在80℃下保持密闭3h，之后倒出废碱液，再使用纯化水冲洗一次，得到碱洗后的反应釜；
步骤2，将乙醇溶液加入至所述碱洗后的反应釜中，关闭反应釜，在60℃下保持密闭3h，之后倒出废乙醇溶液，再使用纯化水冲洗一次，得到醇洗后的反应釜；
步骤3，将洗涤剂加入至所述醇洗后的反应釜，关闭反应釜，在110℃下保持密闭3h，之后倒出废洗涤剂，再使用纯化水冲洗三次，干燥后，最终完成反应釜的清洗。
所述步骤1中，碱液为0.3mol/l的氢氧化钠/氢氧化钾溶液。
所述步骤2中，乙醇溶液的质量分数为50％。
所述步骤3中，洗涤剂的成分按照重量份，由以下成分组成：
40份纯化水、12份低取代羟丙甲纤维素、6份磷酸氢二钾、4份聚二甲基二烯丙基氯化铵和5份表面活性剂。
所述表面活性剂为非离子表面活性剂和/或阴离子表面活性剂。
所述非离子表面活性剂包括烷基酚的聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述阴离子表面活性剂为烷基类阴离子表面活性剂；所述烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基磺酸钠。
所述步骤1得到的废碱液能够通过使用碳纳米管沉淀剂处理后重复利用。
所述步骤2得到的废乙醇溶液能够通过旋转蒸发回收后重复利用。
所述碳纳米管沉淀剂由石墨烯与碳纳米管进行杂化处理得到。
实施例4
一种用于药物合成的反应釜清洗工艺，包括以下步骤：
步骤1，在反应釜使用完毕后，先将碱液倒入反应釜中，关闭反应釜并在95℃下保持密闭4h，之后倒出废碱液，再使用纯化水冲洗一次，得到碱洗后的反应釜；
步骤2，将乙醇溶液加入至所述碱洗后的反应釜中，关闭反应釜，在70℃下保持密闭4h，之后倒出废乙醇溶液，再使用纯化水冲洗一次，得到醇洗后的反应釜；
步骤3，将洗涤剂加入至所述醇洗后的反应釜，关闭反应釜，在125℃下保持密闭5h，之后倒出废洗涤剂，再使用纯化水冲洗三次，干燥后，最终完成反应釜的清洗。
所述步骤1中，碱液为0.4mol/l的氢氧化钠/氢氧化钾溶液。
所述步骤2中，乙醇溶液的质量分数为60％。
所述步骤3中，洗涤剂的成分按照重量份，由以下成分组成：
40份纯化水、12份低取代羟丙甲纤维素、6份磷酸氢二钾、4份聚二甲基二烯丙基氯化铵和5份表面活性剂。
所述表面活性剂为非离子表面活性剂和/或阴离子表面活性剂。
所述非离子表面活性剂包括烷基酚的聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述阴离子表面活性剂为烷基类阴离子表面活性剂；所述烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基磺酸钠。
所述步骤1得到的废碱液能够通过使用碳纳米管沉淀剂处理后重复利用。
所述步骤2得到的废乙醇溶液能够通过旋转蒸发回收后重复利用。
所述碳纳米管沉淀剂由石墨烯与碳纳米管进行杂化处理得到。
实施例5
一种用于药物合成的反应釜清洗工艺，包括以下步骤：
步骤1，在反应釜使用完毕后，先将碱液倒入反应釜中，关闭反应釜并在120℃下保持密闭5h，之后倒出废碱液，再使用纯化水冲洗一次，得到碱洗后的反应釜；
步骤2，将乙醇溶液加入至所述碱洗后的反应釜中，关闭反应釜，在80℃下保持密闭5h，之后倒出废乙醇溶液，再使用纯化水冲洗一次，得到醇洗后的反应釜；
步骤3，将洗涤剂加入至所述醇洗后的反应釜，关闭反应釜，在150℃下保持密闭6h，之后倒出废洗涤剂，再使用纯化水冲洗三次，干燥后，最终完成反应釜的清洗。
所述步骤1中，碱液为0.5mol/l的氢氧化钠/氢氧化钾溶液。
所述步骤2中，乙醇溶液的质量分数为70％。
所述步骤3中，洗涤剂的成分按照重量份，由以下成分组成：
50份纯化水、15份低取代羟丙甲纤维素、8份磷酸氢二钾、5份聚二甲基二烯丙基氯化铵和8份表面活性剂。
所述表面活性剂为非离子表面活性剂和/或阴离子表面活性剂。
所述非离子表面活性剂包括烷基酚的聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述阴离子表面活性剂为烷基类阴离子表面活性剂；所述烷基类阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基磺酸钠。
所述步骤1得到的废碱液能够通过使用碳纳米管沉淀剂处理后重复利用。
所述步骤2得到的废乙醇溶液能够通过旋转蒸发回收后重复利用。
所述碳纳米管沉淀剂由石墨烯与碳纳米管进行杂化处理得到。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。