碳化硅基板研磨液的再生方法与流程

本公开提供一种研磨液的再生方法，尤其涉及一种碳化硅基板研磨液的再生方法。

背景技术：

1、随着材料特性需求的提升，硬脆材料的成长幅度相当的惊人，为达到2050零碳排放的标准，电动车市场成长快速，而碳化硅芯片是电动车的重要组件，预计两台电动车就需要1片6时的碳化硅晶圆。此外，5g通讯、物联网、低轨道卫星、绿色能源发电，均需要应用到能耐高压/高电流/高功率的第三代半导体材料(例如，碳化硅、氮化镓等)。

2、目前常用的碳化硅研磨液中，除了包括研磨砥粒外，还包括过锰酸钾。然而，过锰酸钾对水生生物毒性非常大并具有长期持续影响；且锰金属为有害过渡金属，在废水的处理上需要使用大量的酸，对环境又是另一项危害。

3、有鉴于此，目前希望通过回收再利用的方式，有效降低取水量及废弃物处理成本，以有效落实循环经济及绿色化学的目标。

技术实现思路

1、本公开关于一种碳化硅基板研磨液的再生方法，其可将废弃的碳化硅基板研磨液恢复到新液的抛光功能。

2、本公开的碳化硅基板研磨液的再生方法，包括下列步骤：(a)将废弃研磨液通过第一过滤单元，以获得滤液；(b)调整滤液中的过锰酸钾浓度及氧化铝浓度、调整滤液的ph、并调整滤液中的氧化铝的粒径分布；以及(c)将调整后的滤液通过具有第一孔径的第二过滤单元，以获得再生研磨液。其中，过锰酸钾作为氧化剂，而氧化铝作为研磨砥粒。

3、在本公开的再生方法中，在步骤(a)中，通过将废弃研磨液通过第一过滤单元，可获得滤液。此步骤是将收集到的废弃研磨液进行纯化分离，以去除废弃研磨液中的大粒径砥粒及抛光过程中所产生的杂质(例如，切削的抛光垫、晶圆碎屑、机台内的污染物等)。其中，第一过滤单元的孔径可介于5μm至40μm之间。此外，第一过滤单元可为过滤膜或滤心。在本公开的一实施例中，第一过滤单元可为聚丙烯(polypropylene，pp)滤心；但本公开并不仅限于此。在本公开的其他实施例中，第一过滤单元可为其他聚合物材料所制备的过滤膜或滤心，只要第一过滤单元的孔径在前述范围即可。

4、在本公开的再生方法中，在步骤(b)中，调整滤液中的过锰酸钾浓度及氧化铝浓度、调整滤液的ph、并调整滤液中的氧化铝的粒径分布的顺序可依照需求进行调整。举例来说，在本公开的一实施例中，步骤(b)可依次包括下列步骤：(b1)调整滤液中的过锰酸钾浓度及氧化铝浓度；(b2)调整滤液的ph；以及(b3)调整滤液中的氧化铝的粒径分布。在本公开的另一实施例中，步骤(b)可依次包括下列步骤：(b1’)调整滤液中的过锰酸钾浓度及氧化铝浓度；(b2’)调整滤液中的氧化铝的粒径分布；以及(b3’)调整滤液的ph。

5、在本公开的再生方法中，在步骤(b)中，可通过控制滤液中过锰酸钾的浓度调整其化学力。举例来说，可利用过锰酸钾氧化还原滴定，确认过锰酸钾氧化剂的浓度及回补量。在本公开的一实施例中，滤液中的过锰酸钾浓度可调整至0.5wt％至3.0wt％之间。在本公开的另一实施例中，滤液中的过锰酸钾浓度可调整至1.2wt％至3.0wt％之间。

6、在本公开的再生方法中，在步骤(b)中，可通过控制滤液中氧化铝的浓度调整其机械力。举例来说，可利用固成份分析，确认氧化铝研磨砥粒的浓度及回补量。在本公开的一实施例中，滤液中的氧化铝浓度可调整至1.0wt％至20.0wt％之间。在本公开的另一实施例中，滤液中的氧化铝浓度可调整至8.0wt％至18.0wt％之间。

7、在本公开的再生方法中，在步骤(b)中，滤液的ph可使用酸碱调节剂进行调整。在本公开的一实施例中，滤液的ph可调整至8至12之间。在本公开的另一实施例中，滤液的ph可调整至8.5至11之间。在此，可依据未调整前的滤液的ph选择适当的酸碱调节剂进行调整。举例来说，可利用氢氧化钾、氢氧化钠、氨水或其他酸碱调节剂来调整滤液的ph；但本公开并不仅限于此。

8、在本公开的再生方法中，在步骤(b)中，可通过控制滤液中氧化铝的粒径分布调整其机械力。举例来说，可利用粒径检测分析，来确认氧化铝研磨砥粒的大小及分布并进行粒径调整。在本公开的一实施例中，滤液中的氧化铝的粒径分布可调整至0.1μm至20μm之间。在本公开的另一实施例中，滤液中的氧化铝的d(v)99可调整至小于15μm，代表99％体积的氧化铝粒径是小于15μm。在本公开的再一实施例中，滤液中的氧化铝的d(n)50可调整至0.5μm至0.9μm之间，代表50％数目的氧化铝粒径是介于0.5μm至0.9μm之间。

9、在本公开的再生方法中，在步骤(c)中，通过将调整后的滤液通过具有第一孔径的第二过滤单元，可获得再生研磨液。此步骤可去除浆料中的软聚集砥粒，维持有效抛光砥粒的粒径分布；且更可进一步去除会造成刮伤的大颗砥粒或在生产过程中所产生的杂质(例如，锆球、金属碎屑等)。其中，第二过滤单元的第一孔径可介于5μm至40μm之间。再者，第二过滤单元可为过滤膜或滤心。在本公开的一实施例中，第二过滤单元可为pp滤心；但本公开并不仅限于此。在本公开的其他实施例中，第二过滤单元可为其他聚合物材料所制备的过滤膜或滤心，只要第二过滤单元的第一孔径在前述范围即可。

10、在本公开的再生方法中，在步骤(c)中，也可通过将调整后的滤液先通过具有第二孔径的第三过滤单元后，再通过具有第一孔径的第二过滤单元，以获得再生研磨液，其中第一孔径不同于第二孔径。在本公开的一实施例中，第二孔径可大于第一孔径。此外，在本公开的一实施例中，第二过滤单元与第三过滤单元可以串联的方式设置。

11、在此，通过具有第二孔径的第三过滤单元进行第一段过滤，可有效去除浆料中的软聚集砥粒，维持有效抛光砥粒的粒径分布。此外，更通过具有第一孔径的第二过滤单元进行第二段过滤，可进一步去除会造成刮伤的大颗砥粒或在生产过程中所产生的杂质(例如，锆球、金属碎屑等)。

12、在本公开的再生方法中，第二过滤单元的第一孔径及材质如前所述，而不再赘述。此外，第三过滤单元的第二孔径可介于30μm至80μm之间。再者，第三过滤单元可为过滤膜或滤心。在本公开的一实施例中，第三过滤单元可为pp滤心；但本公开并不仅限于此。在本公开的其他实施例中，第三过滤单元可为其他聚合物材料所制备的过滤膜或滤心，只要第三过滤单元的第二孔径在前述范围即可。

13、在本公开的再生方法中，在步骤(c)中，调整后的滤液可如前述通过一个或两个过滤单元，但本公开并不仅限于此。在本公开的其他实施例中，调整后的滤液可通过三个以上过滤单元，依据需求而定；其中，调整后的滤液通过的过滤单元的粒径可依次缩小。

14、在本公开的再生方法中，在步骤(c)后可更选择性的包括步骤(d)：检测所得再生研磨液中的氧化铝及过锰酸钾。通过此步骤，可确认所得到的再生研磨液是否符合碳化硅基板研磨的需求。

15、在本公开的再生方法中，通过步骤(a)至步骤(c)，可得到再生研磨液，其可包括：氧化铝，含量介于1.0wt％至20.0wt％之间；过锰酸钾，含量介于0.5wt％至3.0wt％之间；酸碱调节剂；以及余量的水。

16、在本公开的再生方法中，无须进行浓缩制程，且无须使用纳米级孔径的超滤单元(孔径为0.1μm以下)，而是使用不同微米级孔径的过滤单元。此外，本公开的再生方法以在低浓度的废弃研磨液中回补高浓度的氧化铝浆料或氧化铝粉末，及回补高浓度的过锰酸钾溶液或过锰酸钾粉末，通过调整废弃研磨液的成分及研磨砥粒氧化铝的粒径，而使再生研磨液恢复到新液的抛光效能。

17、下文将结合附图并详细说明，使本公开的其他目的、优点、及新颖特征更明显。