本发明属于化工干燥剂
技术领域：
，涉及一种固态化浓硫酸干燥剂及其制备方法、应用、再生方法。
背景技术：
：浓硫酸是一种重要的工业生产原料，也是科研和教学单位实验室中一种常用化学试剂。浓硫酸有一个重要的化学性质：强烈吸水性。它不仅能吸收一般的游离态水(如空气中的水)，而且还能吸收某些结晶水合物(如CuSO4·5H2O、Na2CO3·10H2O)中的水。其原理是硫酸分子与现成的水分子(自由水)或结晶水结合成硫酸的水合物。利用这种性质可以用浓H2SO4做干燥剂。除了不能干燥碱性气体(如NH3)、还原性气体(如H2S、HI等)外，对常见的中性气体(如CO、O2、N2、H2等)、酸性气体(如HCl，SO2，CO2，Cl2等)及所有的稀有气体、饱和烃类(如CH4等)均能干燥。浓硫酸虽然是一种优良高效的干燥剂，但因其在常温条件呈液态，且具有强氧化性、强腐蚀性，故使用很不方便，从而限制了它的使用范围。目前凭借装在洗气瓶、具支试管等洗气装置里，仅局限在干燥气体时加以使用。技术实现要素：为实现上述目的，本发明提供一种固态化浓硫酸干燥剂，通过改变浓硫酸干燥剂的状态，使用方便，且淡化了浓硫酸的氧化性及腐蚀性，从而提高浓硫酸干燥剂的利用效率，扩展其干燥使用范围，解决了现有技术中浓硫酸干燥剂的适用范围受限，只能干燥气体的问题。本发明的另一目的是，提供一种固态化浓硫酸干燥剂的制备方法。本发明的又一目的是，提供上述固态化浓硫酸干燥剂的再生方法。本发明的又一目的是，提供上述固态化浓硫酸干燥剂的应用。本发明所采用的技术方案是，一种固态化浓硫酸干燥剂，按质量比由以下组分组成，浓硫酸：吸收剂：粘合剂＝184：120-160：10-15，所述吸收剂为无水固体粉末。进一步的，所述吸收剂为煤渣粉、石英粉、砖瓦粉和尾矿粉中的一种或几种，所述粘合剂为黄土粉或粘土粉。进一步的，所述煤渣粉、石英粉、砖瓦粉、尾矿粉、黄土粉、粘土粉的颗粒尺寸均小于100目。进一步的，所述固态化浓硫酸干燥剂按质量比由以下组分组成，浓硫酸：煤渣粉：石英粉：黄土粉＝184：120：10：12。进一步的，所述吸收剂为无水硫酸镁、无水硫酸钙和无水硫酸钠中的一种或几种，所述粘合剂为硅酸钠。进一步的，所述固态化浓硫酸干燥剂按质量比由以下组分组成，浓硫酸：无水硫酸镁：无水硫酸钙：无水硫酸钠：硅酸钠＝184：110：30：20：12。本发明所采用的另一技术方案是，一种固态化浓硫酸干燥剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：步骤1，按质量比称取各原料：浓硫酸：吸收剂：粘合剂＝184：120-160：10-15，称取浓硫酸、吸收剂、粘合剂；所述吸收剂为煤渣粉、石英粉、砖瓦粉和尾矿粉中的一种或几种，所述粘合剂为黄土粉或粘土粉；步骤2，在反应容器中加入已称取的吸收剂和粘合剂，搅拌至混合均匀；然后将已称取的浓硫酸匀速滴加到容器中，滴加时间为15-20分钟，同时快速搅拌，使之成为均匀的、不相粘连的固体小颗粒；滴加结束后，放入恒温干燥箱中，150-160℃保温反应110-120分钟，制得固态化浓硫酸干燥剂。本发明所采用的另一技术方案是，一种固态化浓硫酸干燥剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：步骤1，按质量比称取各原料：浓硫酸：吸收剂：粘合剂＝184：120-160：10-15，称取浓硫酸、吸收剂、粘合剂；所述吸收剂为无水硫酸镁、无水硫酸钙和无水硫酸钠中的一种或几种干燥粉末，所述粘合剂为硅酸钠，按照硅酸钠与蒸馏水的质量比为1：2称取蒸馏水；步骤2，将已称取的硅酸钠、蒸馏水先加入到一只反应器中，室温经充分搅拌溶解后，再将已称取的浓硫酸慢慢注入，边注入边搅拌；升温至80-90℃，在不断搅拌下，保温25-30分钟小时，制得浓硫酸和粘合剂的混合胶体；步骤3，在另一只反应容器中加入已称取的吸收剂，将步骤2中的混合胶体匀速滴入，滴加时间为15-20分钟，同时快速搅拌，使之成为均匀的、不相粘连的固体小颗粒；滴加结束后，放入恒温干燥箱中，170-180℃保温反应110-120分钟，制得固态化浓硫酸干燥剂。本发明所采用的又一技术方案是，一种固态化浓硫酸干燥剂的再生方法，所述干燥剂用于非接触式干燥一段时间后，当干燥剂的颗粒有粘连时，放入恒温干燥箱中，在110-120℃下，干燥110-120分钟，在干燥过程中搅拌1-2次。本发明所采用的又一技术方案是，一种固态化浓硫酸干燥剂在接触式干燥中的应用。本发明的有益效果是，本发明将浓硫酸干燥剂固态化，使浓硫酸干燥剂的使用更安全、更方便；被干燥物质的范围也由单一的气体状态，增加到固体和液体状态；装干燥剂的容器也变为灵活多样(如保干器、干燥管、干燥塔等)，降低和改善了干燥条件。被固态化且成为颗粒的浓硫酸干燥剂，因与被干燥的物质或空气的接触的面积增大，故干燥效果得到了提高。如用无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水硫酸钠作为吸收剂制成的B类干燥剂的干燥效果比所含成分单独做干燥剂时的干燥效果之和优异。从组成结构上讲，分散了浓硫酸，降低了浓硫酸的密度；从接触物体的方式上讲，由紧密、实在的状态变为相对的松散、空虚状态；因此，淡化了浓硫酸的氧化性及腐蚀性。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明的技术思路：利用一些不与浓硫酸发生反应的无水固体粉末为吸收剂，将浓硫酸全部吸收；再加入适量的粘合剂搅拌、混匀，经过加热固化和干燥，成为性能较为稳定的固态颗粒的混合物，即固态化浓硫酸干燥剂。作为吸收剂的固体粉末和粘合剂均分为A、B两类，A类吸收剂为煤渣粉、砖瓦粉、尾矿粉或石英粉，A类粘合剂为黄土粉或粘土粉；B类吸收剂为实验室常用的无水硫酸盐，如无水硫酸钙、无水硫酸镁、无水硫酸钠等，B类粘合剂为硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)。A类吸收剂与A类粘合剂制备干燥剂，B类吸收剂与B类粘合剂制备干燥剂。因此，制得的固态化浓硫酸干燥剂又对应分为A类干燥剂、B类干燥剂。A类干燥剂或B类干燥剂所用吸收剂分别为A类吸收剂、B类吸收剂固体粉末中的一种或几种。煤渣粉、砖瓦粉、尾矿粉、黄土粉分别来自锅炉房的干燥的煤渣灰、废弃的普通纯泥烧制的砖瓦头、尾矿渣、优质黄土(优质黄土可选用我国西北地区黄土)，经粉碎、研磨后过100目筛子而得。无水硫酸钙、无水硫酸镁、无水硫酸钠、硅酸钠均为市售的工业品或纯度较高的化学试剂，其中无水硫酸钙、无水硫酸镁、无水硫酸钠均为干燥的粉末。B类干燥剂为复合型干燥剂，因为用来做吸收剂的无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水硫酸钠等无水硫酸盐本身就是实验室常用的干燥剂。实施例1，本发明固态化浓硫酸干燥剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：步骤1，称取各原料：98％的浓硫酸184g(100ml)，煤渣粉120g、石英粉10g，黄土粉12g；步骤2，在反应容器中加入已称取的吸收剂和粘合剂，搅拌至混合均匀；然后将已称取的浓硫酸匀速滴加到容器中，滴加时间为18分钟，同时快速搅拌，使之成为均匀的、不相粘连的固体小颗粒；滴加结束后，放入恒温干燥箱中，155℃保温反应115分钟，制得性能较为稳定的固态颗粒的混合物。固态化浓硫酸A-1类干燥剂，密封保存，备用。实施例2，本发明固态化浓硫酸干燥剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：步骤1，称取各原料：98％的浓硫酸184g(100ml)，砖瓦粉130g、石英粉30g，粘土粉10g；步骤2，在反应容器中加入已称取的吸收剂和粘合剂，搅拌至混合均匀；然后将已称取的浓硫酸匀速滴加到容器中，滴加时间为15分钟，同时快速搅拌，使之成为均匀的、不相粘连的固体小颗粒；滴加结束后，放入恒温干燥箱中，150℃保温反应120分钟，制得固态化浓硫酸A-2类干燥剂，密封保存，备用。实施例3，本发明固态化浓硫酸干燥剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：步骤1，称取各原料：98％的浓硫酸184g(100ml)，尾矿粉110g、石英粉10g，黄土粉15g；步骤2，在反应容器中加入已称取的吸收剂和粘合剂，搅拌至混合均匀；然后将已称取的浓硫酸匀速滴加到容器中，滴加时间为20分钟，同时快速搅拌，使之成为均匀的、不相粘连的固体小颗粒；滴加结束后，放入恒温干燥箱中，160℃保温反应110分钟，制得固态化浓硫酸A-3类干燥剂，密封保存，备用。实施例4，本发明固态化浓硫酸干燥剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：步骤1，称取各原料：98％的浓硫酸184g(100ml)，吸收剂：无水硫酸镁120g，粘合剂：硅酸钠10g，蒸馏水20g；步骤2，将已称取的硅酸钠、蒸馏水先加入到一只反应器中，经充分搅拌溶解后，再将已称取的浓硫酸慢慢注入，边注入边搅拌；升温至80℃，在不断搅拌下，保温30分钟，制得浓硫酸和粘合剂的混合胶体；步骤3，在另一只反应容器中加入已称取的吸收剂，将步骤2中的胶体匀速滴入，滴加时间为15分钟，同时快速搅拌，使之成为均匀的、不相粘连的固体小颗粒；滴加结束后，放入恒温干燥箱中，170℃保温反应120分钟，制得固态化浓硫酸B-1类干燥剂，密封保存，备用。实施例5，本发明固态化浓硫酸干燥剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：步骤1，称取各原料：98％的浓硫酸184g(100ml)，吸收剂：无水硫酸钙160g，粘合剂：硅酸钠15g，蒸馏水30g；步骤2，将已称取的硅酸钠、蒸馏水先加入到一只反应器中，经充分搅拌溶解后，再将已称取的浓硫酸慢慢注入，边注入边搅拌；升温至90℃，在不断搅拌下，保温25分钟，制得浓硫酸和粘合剂的混合胶体；步骤3，在另一只反应容器中加入已称取的吸收剂，将步骤2中的胶体匀速滴入，滴加时间为20分钟，同时快速搅拌，使之成为均匀的、不相粘连的固体小颗粒；滴加结束后，放入恒温干燥箱中，180℃保温反应110分钟，制得固态化浓硫酸B-2类干燥剂，密封保存，备用。实施例6，本发明固态化浓硫酸干燥剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：步骤1，称取各原料：98％的浓硫酸184g(100ml)，吸收剂：无水硫酸镁110g、无水硫酸钙20g、无水硫酸钠10g，粘合剂：硅酸钠12g，蒸馏水24g；步骤2，将已称取的硅酸钠、蒸馏水先加入到一只反应器中，经充分搅拌溶解后，再将已称取的浓硫酸慢慢注入，边注入边搅拌；升温至85℃，在不断搅拌下，保温28分钟，制得浓硫酸和粘合剂的混合胶体；步骤3，在另一只反应容器中加入已称取的吸收剂，混均后，将步骤2中的胶体匀速滴入，滴加时间为18分钟，同时快速搅拌，使之成为均匀的、不相粘连的固体小颗粒；滴加结束后，放入恒温干燥箱中，175℃保温反应115分钟，制得固态化浓硫酸B-3类干燥剂，密封保存，备用。固态化浓硫酸干燥剂性能检测：将实施例1-6制备的干燥剂样品进行性能测试，具体方法如下：取一只底部事先注入约100mL蒸馏水的大号保干器，另取6只50mL干净干燥的小烧杯，编上序号。将实施例1-6制备的干燥剂各取10.00g于小烧杯内，同时置于保干器中；在不同的时间段内用分析天平分别对各个烧杯称重，通过对水分吸收的多少，以确定干燥剂的干燥效果，具体见表1-3。表1实施例1-6中不同干燥剂的干燥效果比较时间A-1类A-2类A-3类B-1类B-2类B-3类2h0.110.100.090.290.220.275h0.380.360.350.620.540.618h0.570.560.540.960.870.9820h1.081.071.061.901.821.9324h1.141.131.122.011.942.0628h1.201.181.162.112.022.2038h1.561.551.542.872.632.95注：表1中列出的是干燥剂质量的净增加量。由表1可以看出，B类干燥剂比A类干燥剂的干燥效果好。这也符合A类干燥剂为简单型干燥剂，B类干燥剂为复合型干燥剂的特点和性能。但A类干燥剂材料易得，成本低廉。表2两类干燥剂与所含成分干燥效果的对比注：表2中列出的是干燥剂质量的增加量；浓硫酸和无水硫酸镁的质量数为相对应干燥剂10.00g中所含有的质量数。由表2可以看出，简单型A类干燥剂比单用浓硫酸的干燥剂效果要优；复合型B类干燥剂的干燥效果优于所含成分单独做干燥剂时的干燥效果之和。表3B-1类干燥剂与实验室常用的其它干燥剂干燥效果的对比注：表3中列出的是干燥剂质量的增加量。由表3可以看出，复合型B-1类干燥剂干燥效果比硅胶和氧化钙的干燥效果好，比相同质量的无水硫酸镁的干燥效果好。通过实验分析可知：针对纯的浓硫酸而言，改变后的固态化浓硫酸增大了与被干燥物质的接触面积；固态化浓硫酸为颗粒状，具有良好的透气性。固态化浓硫酸干燥剂的应用和再生：为了便于研究，我们把干燥方式分为接触式干燥和非接触式干燥两种。采用前者干燥时，干燥剂与被干燥的物质直接接触；采用后者干燥时，干燥剂与被干燥物质不直接接触，即通过空气介质进行的干燥。(1)A类干燥剂：既可用于接触式干燥又可用于非接触式干燥，但主要用于非接触式干燥。主要在保干燥器中加以使用，常用于固体物质的干燥以及对恒重物质(如刚灼烧的坩埚内的物质)的保障。若用于接触式干燥时，可将其装入干燥管、干燥塔等容器里，仅用来干燥气体物质。(2)B类干燥剂：既可用于接触式干燥又可用于非接触式干燥，但建议主要用于接触式干燥。因为制备此类干燥剂时，所用的原料纯度要求较高，其成本较高。使用时，可直接加入锥形瓶中与被干燥的液体物质接触，以除去制备的有机化合物粗产品中的水分，或通过干燥管除去气体制备中的水分。(3)干燥剂的再生：无论是A类干燥剂，还是B类干燥剂，当用作非接触式干燥时，一定要进行回收和再干燥处理。回收处理的方法为：用过一段时间后，当发现干燥剂的颗粒有粘连，放入恒温干燥箱中，110-120℃下(优选在115℃的温度下)，干燥110-120分钟(优选干燥115分钟)即可(注意在干燥过程中搅拌1-2次)。当用做接触式干燥时，可根据干燥剂被污染的程度及被干燥物质的特性，可放弃或采用上述再生方法进行回收和再干燥处理。以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本
技术领域：
中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。当前第1页1 2 3