用于制备预发泡微胶囊的装置与方法与流程

本发明属于化工机械领域，涉及一种用于制备预发泡微胶囊的装置，以及涉及使用所述装置制备预发泡微胶囊的方法。

背景技术：

预发泡微胶囊是一种将可发泡微胶囊加热以后，胶囊壳体中的发泡剂一旦受热，发泡剂蒸发产生内部压力，同时随着胶囊壳体软化，导致微胶囊发泡，直径通常增大约2至5倍而制备的密度在0.015-0.3kg/m³的核壳结构聚合物微胶囊填料，其直径在10到500um。

可发泡微胶囊是一种经悬浮聚合合成的具有核壳结构的微胶囊，其由气密性外壳和密封在内的发泡剂组成，当微胶囊受热发泡，进而生成预发泡微胶囊。预发泡微胶囊作为轻质填料被广泛应用于航空航天、高铁、汽车等工业领域、涂料、保温材料和密封材料等。汽车工业在车身底部涂层、轮胎、复合材料和粘合剂中使用超轻质材料。

可发泡微胶囊的合成与发泡技术在us3615972、ep486080、ep566367、cn201610792097.3、cn201510483687.3、cn201280073857.5、cn2012100109302.3等专利中均有所报道。由于合成工艺的差异，根据微胶囊的可发泡温度范围，可将微胶囊分为低温、中高温、高温及超高温微胶囊。快思瑞科技(上海)有限公司可以提供干粉和滤饼的各种不同形式的可发泡微胶囊，包括已发泡和未发泡的形式，其中以低温wu1501与高温du608两种牌号微胶囊最为著名。

可发泡微胶囊的未发泡形式和发泡形式在市场均有销售，但是由于已经发泡的微胶囊密度小，是超轻的粉体，其生产、运输以及销售多有不便，使用者一般现场制备发泡的微胶囊，即购买未发泡形式的可发泡微胶囊加入到生产设备中用于连续制备最终产品。

cn105396524b提供一种已发泡微胶囊制备装置；所述装置通过设置加入湍流装置、设置开放式筒体结构和弧形汇聚段，可有效防止微胶囊发泡剂在发泡过程中结块，但是其生产效率低，可操作性差，设备利用率低，不能随时调整不同温度区间的预发泡微胶囊生产过程。

us5342689描述了用于制备预发泡微胶囊的方法，其中微胶囊混合有表面阻挡涂层以防止在发泡步骤中结块，但是固体加工助剂，用量非常高，使得在控制微胶囊发泡程度上产生困难。

cn105150494a提出了一种连续制备预发泡微胶囊的设备和方法，很好地解决了加料时原料的架桥、堵塞和流动性差等问题，其中使用了双螺杆实现了滤饼连续制备预发泡微胶囊，但是存在操作温度高，微胶囊易产生粘辊等问题。

cn100429061c提出了一种将发泡微球填充到一发泡设备中来制备发泡热塑塑料微球的方法，所述发泡设备有一个中空体包围旋转进给装置，旋转进给装置的外径与中空体的内径之间设置有一个或多个刮刀，可以防止微球层在发泡设备中的积聚，但是该设备体积大，进料程序复杂，设备损耗率高，尤其是其内刮刀易磨损，无法长时间连续操作，而且发泡微球结块现象未能完全解决。

上述专利提及的方法和装置是对可发泡微胶囊进一步加热发泡来制备预发泡微胶囊，但是在可发泡微胶囊的完全发泡过程中，由于完全发泡所需的高温会导致微胶囊的薄热塑壳体变软粘连而产生结块的问题，上述专利的装置和方法在加热发泡微胶囊时的结块和发泡不充分问题得不到解决。相比之下，本发明的侧重点在于将发泡装置与筒内鼓风装置联用，并且将一体连续的无轴螺杆进给结构设置成包含进料区、分散区、预热区、加热区和冷却区的模式，使得可发泡微胶囊在筒内热风的作用下在无轴螺杆结构的分散区和预热区充分地分散，进而在加热区充分地分散和发泡，有效地解决了发泡微球粘连结块的问题。

技术实现要素：

因此，为了克服现有技术的以上缺点，尤其是发泡微球粘连结块的问题，本发明提供了一种用于制备预发泡微胶囊的装置和利用所述装置制备预发泡微胶囊的方法，其中通过控制可发泡微胶囊的发泡程度，可以制备不同密度的预发泡微胶囊。本发明的装置体积小，成本低，操作简单，从而节省了运输空间和成本。结合本发明的装置，利用本发明提供的方法，可有效防止可发泡微胶囊在加热发泡过程中相互粘结，因此可高效和可控地得到无结块的预发泡微胶囊。

本发明的技术方案是通过以下技术方案实现的：

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供一种预发泡微胶囊制备装置，其包括：

(1)进料装置；

(2)发泡装置，所述发泡装置在横向上依次包括：

进料区，

分散区，

预热区，

加热区，

冷却区，

其中，所述进料区、分散区，预热区、加热区、冷却区包括一体连续的无轴螺杆结构，

其中，所述进料装置设置于所述进料区，且所述进料装置的内部与所述进料区的内部联通；

(3)筒内鼓风装置，所述筒内鼓风装置设置于所述分散区，且所述筒内鼓风装置的内部与所述分散区的内部联通；以及

(4)收集装置，所述收集装置设置于所述冷却区，且所述收集装置的内部与所述冷却区的内部联通。

根据本发明的另一方面，提供一种利用上述预发泡微胶囊制备装置对可发泡微胶囊进行发泡的方法，所述方法包括如下步骤：

进料：将微胶囊干粉加入所述进料装置中，并输送到所述发泡装置的进料区；

分散：将所述微胶囊干粉从所述进料区输送到所述发泡装置的分散区，同时通过筒内鼓风装置向所述发泡装置的分散区鼓风，使得圆筒内产生浮力，使得微胶囊干粉在分散区的无轴螺杆结构的推动下，向预热区输送；

预热：将所述微胶囊干粉从所述分散区输送到所述预热区，在所述预热区中对所述微胶囊干粉进行预热并进一步分散；

加热：将所述热微胶囊干粉从所述发泡装置的预热区向所述发泡装置的加热区输送，在所述加热区中对所述微胶囊干粉进行加热发泡，得到预发泡微胶囊；

冷却：将所述预发泡微胶囊从加热区输送到发泡装置的冷却区，同时通过收集装置收集预发泡微胶囊。

本发明的预发泡微胶囊制备装置，通过发泡装置的无轴螺杆结构，并通过筒内鼓风装置向圆筒内鼓风，实现了预发泡微胶囊的连续化制备，可有效防止预发泡微胶囊在制备过程中结块，从而提高生产效率，同时达到节能环保的目的。

此外，本发明通过采用螺旋搅拌的定量进料装置和一体连续的无轴螺杆结构，可以进行不同发泡温度区间和状态的预发泡微胶囊的制备。通过控制预热区和/或加热区的温度，可以制备不同发泡温度的预发泡微胶囊。

本发明提高了预发泡微胶囊的制备的可靠性和简便性，有效提高了操作效率，且便于加工，成本低，有利于实现批量化生产。

与现有技术相比，本发明的方法很好地解决了预发泡微胶囊制备时连续操作困难、聚集结块等问题。根据本发明，可以从微胶囊干粉开始直接经螺杆分散、预热、加热发泡、冷却直至最后生成为分散性好的预发泡微胶囊。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:

1、本发明首次利用无轴螺杆结构的搅拌及推动作用，通过设计了发泡装置和筒内鼓风装置联用的模式，提供了一种由微胶囊干粉经上述装置直接制备预发泡微胶囊的方法，大幅度提高了预发泡微胶囊的生产效率，可以防止预发泡微胶囊制备时的发泡不充分问题，实现连续制备。

2、本发明通过采用密封螺旋搅拌的进料装置，很好地解决了原料下料时的堵塞和架桥等问题，能把微胶囊干粉连续、均匀、稳定地加入发泡装置。

3、本发明通过筒内鼓风装置向筒内鼓风，将热气流输送到圆筒内，便于微胶囊干粉高效并均匀地加热，从而使物料能更好地发泡，使生产出来的产品不易粘结，可以有效提高微胶囊发泡后的分散性。

4、本发明采用一体连续的无轴螺杆结构，通过控制加热时的温度，可以使本发明适用于不同发泡温度区间和状态的预发泡微囊的制备。

附图说明

图1为根据本发明一个实施方式的预发泡微胶囊制备装置的示意图。

图2为根据本发明一个实施方式的预发泡微胶囊制备装置中进料装置的定量叶轮的示意图。

图3为根据本发明实施例1制备的预发泡微胶囊的显微镜图。

附图标记

100：进料装置

110：进料口

120：定量叶轮

120-1：叶片

120-2：辊轴

200：发泡装置

210：进料区

220：分散区

230：预热区

240：加热区

250：冷却区

260：无轴螺杆结构

270：圆筒

300：驱动转轴

400：筒内鼓风装置

500：限位卡套

600：连轴器

700：收集装置

710：出气阀。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

1.预发泡微胶囊制备装置

在本发明的一个实施方式中，如图1所示，提供一种预发泡微胶囊制备装置，其包括：

(1)进料装置100，

(2)发泡装置200，所述发泡装置在横向上依次包括：

进料区210，

分散区220，

预热区230，

加热区240，

冷却区250，

其中，所述进料区210、分散区220、预热区230，加热区240、冷却区250包括一体式连续无轴螺杆结构260；在限位卡套500的作用下，驱动转轴300带动无轴螺杆结构260转动；

其中，所述进料装置100设置于所述进料区210，且所述进料装置100的内部与所述进料区210的内部联通；

(3)筒内鼓风装置400，所述筒内鼓风装置400设置于所述分散区220，且所述筒内鼓风装置400的内部与所述分散区220的内部联通；以及

(4)收集装置700，所述收集装置700设置于所述冷却区250，且所述收集装置700的内部与所述冷却区250的内部联通。

1.1进料装置

在一个实施方式中，进料装置100包括锥形加料斗，整个加料斗采取密封形式，在加料斗上方存在圆形进料小口110，所述锥形加料斗的顶部设有电机，所述电机与所述进料装置的中心轴固定连接，所述中心轴上设有锥形螺旋桨，所述锥形螺旋桨从上至下的圆周半径依次减少。通过采用螺旋搅拌的进料装置，避免了进料时的粉尘问题，很好地解决了微胶囊下料时的堵塞和架桥等问题，使微胶囊干粉连续、均匀、稳定地进入发泡装置。

在一个实施方式中，进料区210与进料装置100的连接可以为垂直连接，优选垂直固定连接。在一个实施方式中，进料装置100还包括定量叶轮120(如图2所示)，定量叶轮120包括叶片120-1与辊轴120-2，叶片120-1位于辊轴120-2上，叶片120-1之间为θ(40-90°)夹角，微胶囊干粉经叶片120-1之间的夹槽，定量输送至发泡装置。

1.2发泡装置

在一个实施方式中，在所述发泡装置200中，

所述进料区210包括第一无轴螺杆结构，

所述分散区220包括第二无轴螺杆结构，

所述预热区230包括第三无轴螺杆结构，

所述加热区240包括第四无轴螺杆结构，

所述冷却区250包括第五无轴螺杆结构，

其中所述进料区210、分散区220、预热区230、加热区240、冷却区250各自包括的无轴螺杆结构是相同的或不同的。

在一个实施方式中，在所述发泡装置200中，所述进料区210的内部、所述分散区220的内部、所述预热区230的内部、所述加热区240的内部、所述冷却区250的内部是联通的。

在一个实施方式中，所述预热区230及加热区240的温度可以是相同或者不同的，但是需高于微胶囊最低发泡温度(微胶囊的开始发泡温度tstart)。

在一个实施方式中，在所述发泡装置的所述分散区220上设置有筒内鼓风装置400。所述发泡装置200与所述筒内鼓风装置400的连接可以以与圆筒270的轴心线呈45°的方式连接，优选以45°固定连接。

1.3筒内鼓风装置

所述筒内鼓风装置400可以是任意形式。所述鼓风装置400内可以存在控制通气速度的调节阀门，所述筒内鼓风装置用于分散经进料区210输送到分散区220的微胶囊干粉。

圆筒鼓风装置400内通入的气体可以防止可发泡微胶囊在发泡过程中出现下沉。气体可以是热气和室温气体，优选热气，热气产生的热气流有利于微胶囊上浮，并且可以增加微胶囊的受热面积；通过控制气流速度和无轴螺杆结构的转速实现微胶囊发泡，增大螺杆与微胶囊干粉间的热传导效果，提高微胶囊的发泡速率。

气体可以是常见气体，可以使用热空气，氮气，二氧化碳，氩气等。优选使用热空气作为通入气体。

1.4收集装置

在一个实施方式中，所述收集装置700是可自由拆装的密封容器，可以为塑料或金属材质，与圆筒270有法兰连接。

1.5其他装置

在一个实施方式中，本发明的预发泡微胶囊制备装置还包括驱动转轴300，所述驱动转轴300与无轴螺杆结构260在限位卡套500的作用下与本体固定连接。所述连轴器600用于将无轴螺杆结构260通过限位卡套500连接起来，在驱动转轴300的作用下进行转动。

在一个实施方式中，所述圆筒内气流从出气阀710排除，出气阀710与收集装置700之间密封连接，出气阀710内置滤网，滤网孔径大于500目。

2.预发泡微胶囊制备的方法

下面对利用本发明的预发泡微胶囊制备装置制备预发泡微胶囊的方法进行详细描述。

根据本发明的一个实施方式，本发明的预发泡微胶囊的制备方法包括如下步骤：

进料：微胶囊干粉加入所述进料装置100中，并输送到所述发泡装置200的进料区210；

分散：将所述微胶囊干粉从所述进料区210输送到所述分散区220，在圆筒鼓风装置400产生的热空气的浮力作用下，微胶囊干粉随气流上下浮动，在圆筒270的分散区220中对所述微胶囊干粉进行分散，由此得到悬浮于圆筒270内的微胶囊干粉；

预热：将所述微胶囊干粉从所述分散区220输送到所述预热区230，在一定的温度下，微胶囊干粉已初步发泡，得到未完全发泡的微胶囊，随着无轴螺杆结构260向加热区240输送；

加热：将所述未完全发泡的微胶囊从所述预热区230向所述加热区240输送，在所述加热区240中对所述未完全发泡的微胶囊进行加热，得到充分发泡的微胶囊；

冷却：将所述充分发泡的微胶囊从所述加热区240向冷却区250输送，随着筒内气流与无轴螺杆结构260向前输送，得到预发泡的微胶囊。

2.1进料步骤

在一个实施方式中，在所述进料步骤中，所述进料装置100的锥形螺旋桨的转速可以为20-100rpm，优选50-80rpm。锥形加料斗内的加料速度可以为50-100公斤/小时。所述进料段的温度可以为室温。

在一个实施方式中，在所述定量叶轮120处，其包括叶片120-1与辊轴120-2，叶片120-1位于辊轴120-2上，叶片120-1之间为θ(40-90°)夹角，所述夹角优选45°，所述转速根据进料装置100的加料速度调节。

2.2分散步骤

在一个实施方式中，在所述分散步骤中，筒内鼓气装置400中的气流速度为8-15m/s，优选8-10m/s，气体选择空气，优选为热空气；

在一个实施方式中，所述筒内鼓气装置400与圆筒270呈一定的角度，为使气流产生的浮力与发泡微囊向前推进的过程相匹配，优选与圆筒270轴心线成45°的连接。

2.3预热步骤

在一个实施方式中，在所述预热步骤中，所述驱动转轴300的转速为50-100rpm，优选80-90rpm，这要与进料装置100的锥形螺旋桨的转速匹配。所述预热区的温度可以根据微胶囊发泡温度进行调整：

对于低温微胶囊，预热区的温度可以为80-120℃，优选90-100℃，

对于高温微胶囊，预热区的温度可以为150-180℃，优选150-160℃。

2.4加热步骤

在一个实施方式中，在所述加热步骤中，对预热微胶囊干粉进行加热进而充分发泡。

本发明通过筒内鼓风装置解决微胶囊发泡过程中微球下沉，在加热步骤中受热不均，产生的发泡不充分问题，所用优选气体与装置设计在分散步骤中已经具有优选。

在一个实施方式中，在所述加热步骤中，加热区的温度均高于微胶囊最低发泡温度，预热温度区温度和加热区可以是相同的，也可以是不同的。

具体地，加热区的温度可根据微胶囊发泡的tstart选择。原则上，加热区的温度比微胶囊的tstart高20-50℃。

对于低温微胶囊，加热区的温度可以为120-170℃，优选140-160℃，

对于高温微胶囊，加热区的温度可以为170-250℃，优选170-200℃。

2.5冷却步骤

在一个实施方式中，所述方法在加热步骤后还包括：将所述发泡好的微胶囊粉从所述加热区240输送到冷却区250，并进一步输送到收集装置700；

特别地，所述微胶囊发泡通过可以随时拆卸的密封的保温发泡装置进行收集，减少了所述粉末的粉尘环境污染。

实施例1

使用图1所示的预发泡微胶囊制备装置实施本实施例的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)首先向进料装置100的锥形加料斗内加入微胶囊干粉(其中所述微胶囊为低温微胶囊)，加料速度为100kg/h，所述进料装置100中的垂直加料螺旋装置的转速为50rpm。

然后将所述微胶囊干粉输送到所述发泡装置200的进料区210。与所述发泡装置200的一体式连续无轴螺杆结构260固定连接的驱动转轴300的转速为50rpm。

(2)然后将所述微胶囊干粉从所述进料区210输送到所述分散区220，在筒内鼓风装置400中气流的作用下，完成干粉的分散。

(3)在预热区230中的无轴螺杆结构的推动下，使上浮的微胶囊干粉与筒内预热区230的无轴螺杆结构接触，形成未完全发泡的微胶囊。

(4)所述未完全发泡的微胶囊从所述预热区230输送到加热区240，其中随着温度升高及受热时间增加，未完全发泡的微胶囊在加热区240充分发泡，形成完全发泡的预发泡微胶囊。

(5)将所述预发泡微胶囊经冷却区250输送到收集装置700，最后经所述收集装置700的出料口进行收集。

从图3中显微镜图可以看出，利用本发明的装置和方法，得到了无聚集结块且充分发泡的预发泡微胶囊。

由此较好地使用本发明的装置实现了预发泡微胶囊的连续制备。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，需要理解的是，本发明并不局限于上述特定的实施方式。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。