制备被活性材料填充的微粒的方法与流程

文档序号:25997992发布日期:2021-07-23 21:13阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备被至少一种具有低分子量的有机活性物质填充的微粒的方法,其中微粒是从有机聚合物壁材料形成的并处于未填充的状态,在微粒内部具有至少一个经由孔连接至微粒表面的空隙,其中:

(a)用基本上由以下组分组成的液体(1a)浸渍所述未填充的微粒:

i)活性物质,其在该液体中是熔融、乳化、悬浮或溶解的形式,

ii)至少一种不能聚合的物质a,其在室温下是固体,并且其在该液体中是熔融、乳化、悬浮或溶解的形式,和

iii)任选地,一种或多种溶剂;

或者

(b)用基本上由以下组分组成的液体(1b)浸渍所述未填充的微粒:

i)活性物质,其在该液体中是熔融、乳化、悬浮或溶解的形式,

ii)至少一种能聚合的物质b,其在该液体中是乳化或溶解的形式,

iii)任选地,不能聚合的物质a,其在室温下是固体,并且其在该液体中是熔融、乳化、悬浮或溶解的形式,和

iv)任选地,一种或多种溶剂,

然后使物质b进行聚合;

或者

(c)用基本上由以下组分组成的液体(1c)浸渍所述未填充的微粒:

i)活性物质,其在该液体中是熔融、乳化、悬浮或溶解的形式,

ii)至少一种物质c,其在该液体中是溶解或熔融的形式,并且能通过添加多价离子进行固化,

iii)任选地,不能聚合的物质a,其在室温下是固体,并且其在该液体中是熔融、乳化、悬浮或溶解的形式,和

iv)任选地,一种或多种溶剂;

然后加入多价离子的溶液以使物质c进行固化。

2.一种制备被至少一种具有低分子量的有机活性物质填充的微粒的方法,其中微粒是从有机聚合物壁材料形成的并处于未填充的状态,在微粒内部具有至少一个经由孔连接至微粒表面的空隙,其中:

(d1)用含有活性物质的液体(1d)浸渍所述未填充的微粒,和

然后

(d2)将用于密封已填充的微粒的孔的物质施加到已填充的微粒的表面上。

3.一种制备被至少一种具有低分子量的有机活性物质填充的微粒的方法,其中微粒是从有机聚合物壁材料形成的并处于未填充的状态,在微粒内部具有至少一个经由孔连接至微粒表面的空隙,其中用含有活性物质的液体浸渍所述未填充的微粒,所述浸渍是通过将细分布形式的所述液体施加到未填充的微粒上进行。

4.根据权利要求1所述的方法,其中不能聚合的物质a是选自能在30-150℃温度下熔融的有机聚合物,能溶于存在的任何溶剂的有机聚合物,和蜡,以及它们的混合物。

5.根据权利要求1所述的方法,其中所用的液体(1a)是基本上由至少一种活性物质和至少一种有机聚合物和/或至少一种蜡组成的熔体或溶液,其中蜡或有机聚合物在该液体中是在活性物质中的熔融形式或溶液形式。

6.根据权利要求4或5所述的方法,其中不能聚合的物质a是选自植物或动物蜡,聚亚烷基二醇,及其混合物。

7.根据权利要求4所述的方法,其中不能聚合的物质a是选自水溶性聚合物。

8.根据权利要求7所述的方法,其中所用的液体(1a)是水溶性聚合物的含水溶液或乳液与活性物质的混合物。

9.根据权利要求1和4-8中任一项所述的方法,其中在液体(1a)中的至少一种活性物质与不能聚合的物质a之间的质量比率是在99:1至10:90的范围内,尤其是在95:5至20:80的范围内。

10.根据权利要求1所述的方法,其中能聚合的物质b是选自烯属不饱和单体,具有羟基或烷氧基的硅烷,以及可氧化聚合的芳族化合物。

11.根据权利要求1或10所述的方法,其中所用的液体(1b)是基本上由至少一种活性物质和至少一种能聚合的物质b组成的乳液或溶液,其中能聚合的物质b在该液体中是在活性物质中的熔融形式或溶液形式。

12.根据权利要求1、10和11中任一项所述的方法,其中在液体(1b)中的至少一种活性物质与能聚合的物质b之间的质量比率是在99:1至10:90的范围内,尤其是在95:5至20:80的范围内。

13.根据权利要求2所述的方法,其中液体(1d)是基本上由至少一种液体活性物质组成的。

14.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中用液体(1a)、(1b)、(1c)或(1d)处理微粒的操作是通过使用粉末形式的微粒进行的。

15.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中用液体(1a)、(1b)、(1c)或(1d)浸渍微粒的操作是通过将相应液体喷涂或滴加到微粒或微粒在相应液体中的悬浮液上进行的。

16.根据权利要求2和13-15中任一项所述的方法,其中在微粒表面上形成固体涂层。

17.根据权利要求16所述的方法,其中所述微粒用含有以下组分的液体(2d)处理:

i)至少一种成膜物质d,其在该液体中是熔融、乳化、分散或溶解的形式,和

ii)任选地一种或多种溶剂,

由此在微粒表面上形成固体涂层。

18.根据权利要求17所述的方法,其中成膜物质d是选自能在30-150℃温度下熔融的有机聚合物,能溶于和/或分散于任何在液体(2d)中存在的溶剂中的有机聚合物,以及蜡。

19.根据权利要求18所述的方法,其中所用的液体(2d)是基本上由至少一种有机聚合物和/或至少一种蜡组成的熔体或溶液,其中蜡或有机聚合物在该液体中是熔融的形式,或是在溶剂中的溶液、分散液或乳液形式。

20.根据权利要求18或19所述的方法,其中成膜物质d是选自植物或动物蜡,聚亚烷基二醇,乙酸乙烯酯的均聚物和共聚物,以及它们的混合物。

21.根据权利要求17所述的方法,其中成膜物质d是选自水溶性和/或水分散性聚合物。

22.根据权利要求21所述的方法,其中所用的液体(2d)是水溶性和/或水分散性聚合物的溶液、分散液或乳液。

23.根据权利要求17所述的方法,其中成膜物质d是选自能聚合的物质a,并且膜的形成包括物质d的聚合。

24.根据权利要求23所述的方法,其中能聚合的物质是选自烯属不饱和单体,具有羟基或烷氧基的硅烷,以及可氧化聚合的芳族化合物。

25.根据权利要求17-24中任一项所述的方法,其中液体(2d)的用量使得在步骤(d1)中所得的微粒与在液体(2d)中存在的物质d之间的质量比率处于95:5至20:80的范围内。

26.根据权利要求16所述的方法,其中在微粒表面上形成涂层是通过用细分固体使微粒粉末化、然后在微粒表面上形成膜进行。

27.根据权利要求16所述的方法,其中在微粒表面上形成涂层是通过从气相使挥发性物质沉积在微粒表面上、并经由化学反应使其从表面转化成固体来进行。

28.根据权利要求2和16-27中任一项所述的方法,其中进行步骤(d2)以使所得涂层的厚度平均是微粒平均半径的0.01-1.5倍。

29.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中用液体(1a)、(1b)、(1c)或(1d)浸渍微粒的操作是使用微粒的组合物来完成,其中所述微粒在填充之前具有10-600μm的平均粒子直径,其中在其粒子直径与在该组合物中的微粒平均粒子直径之间相差不大于20%的那些微粒中,至少80%的这种微粒各自具有平均至少10个孔,所述孔的直径是在平均粒子直径的1/5000至1/5范围内,另外这些孔的直径各自是至少20nm。

30.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中壁材料包含至少一种具有在45-140℃范围内的玻璃化转变温度或熔点的聚合物。

31.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中壁材料具有于25℃在二氯甲烷中的溶解度为至少50g/l。

32.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中聚合物壁材料包含至少一种脂族-芳族聚酯。

33.根据权利要求32所述的方法,其中脂族-芳族聚酯是用芳族二羧酸和脂族二羧酸的组合物酯化脂族二羟基化合物所得的酯。

34.根据权利要求33所述的方法,其中脂族-芳族聚酯是选自壬二酸丁二酯/对苯二甲酸丁二酯共聚物(pbazet),十三烷二酸丁二酯/对苯二甲酸丁二酯共聚物(pbbrast),聚丁二醇己二酸酯对苯二甲酸酯(pbat),聚丁二醇癸二酸酯对苯二甲酸酯(pbset),和聚丁二醇琥珀酸酯对苯二甲酸酯(pbst)。

35.根据权利要求32-24中任一项所述的方法,其中除了脂族-芳族聚酯之外,壁材料还包含至少一种与脂族-芳族聚酯不同的其它聚合物,其尤其选自脂族聚酯、聚酸酐、聚酯酰胺、改性多糖、蛋白质以及它们的混合物。

36.根据权利要求35所述的方法,其中其它聚合物是选自聚合的羟基羧酸、脂族-脂族聚酯、聚内酯、聚(对-二氧杂环己酮)、聚酸酐和聚酯酰胺。

37.根据权利要求35所述的方法,其中其它聚合物是选自聚乳酸和脂族聚-c5-c12内酯。

38.根据权利要求35所述的方法,其中其它聚合物是选自脂族-脂族聚酯和聚羟基脂肪酸。

39.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中活性物质在22℃和1013毫巴下是液体,或具有低于100℃的熔点。

40.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中活性物质是选自芳香化学品,有机作物保护剂,有机药物制剂,化妆活性物质,和用于结构化学应用的活性物质。

41.根据权利要求40所述的方法,其中活性物质是在22℃和1013毫巴下为液体的芳香化学品,或是在22℃和1013毫巴下为液体的多种芳香化学品的混合物。

42.根据权利要求41所述的方法,其中芳香化学品包含至少一种挥发性香料。

43.一种被至少一种活性物质填充的微粒的组合物,其可以通过前述权利要求中任一项所述的方法获得。

44.根据权利要求43所述的组合物,其含有总共5-75重量%的活性物质,基于已填充的微粒的总重量计。

45.根据权利要求43或44所述的组合物,其是粉末形式。

46.一种产品,其含有重量比例为0.01-80重量%的根据权利要求43-45中任一项所述的组合物,基于产品总重量计。

47.根据权利要求46所述的产品,其中产品是选自香水,洗涤产品,清洁产品,化妆品,个人护理产品,卫生制品,食品,食品补剂,香料分配剂和香料。

48.根据权利要求43-45中任一项所述的组合物在选自以下的产品中的用途:香水,洗涤产品,清洁产品,化妆品,个人护理产品,卫生制品,食品,食品补剂,香料分配剂和香料。

49.根据权利要求43-45中任一项所述的组合物用于活性物质的受控释放的用途。


技术总结
本发明涉及制备微粒的方法,其中微粒在其内部具有至少一个经由孔连接至微粒表面的空隙,并且已经被至少一种低分子量的有机活性材料填充。本发明尤其涉及用至少一种低分子量的有机活性材料填充微粒的方法,其中所述活性材料被包埋在基质中,和/或微粒的孔通过施加于微粒表面的物质来连接。本发明另外涉及连接已被至少一种具有低分子量的有机活性材料填充的微粒的方法。本发明也涉及已被至少一种低分子量的活性材料填充的微粒的组合物及其用途。

技术研发人员:B·D·奥施曼;K·米尔海姆斯;W·克劳斯;P·莱巴赫;R·H·斯塔夫;D·弗利克;L·迈尔;S·伦茨;F·古特;K·卡勒;S·许弗;T·M·默克尔;A·宾德尔;K·科尔特;Y·Y·格奥尔格;R·福格尔桑;A·M·C·J·贝齐奥
受保护的技术使用者:巴斯夫欧洲公司
技术研发日:2019.10.29
技术公布日:2021.07.23
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