一种非负载型催化剂及三氟氯乙烯或三氟乙烯的制备方法与流程

文档序号:22545534发布日期:2020-10-17 02:14阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种非负载型催化剂,其特征在于,所述的非负载型催化剂包括含硫体相mop,助剂为氯化铜、氯化钯和氯铂酸中的一种以上组合;

含硫体相mop中,mop为金属钼与非金属磷结合而成具有晶体结构的磷化钼共价化合物,钼与磷的摩尔比为0.3~3;

含硫体相mop中,钼与硫的摩尔比为0.5~2.7;

助剂中金属与钼的摩尔比为0.01~0.7。

2.一种非负载型催化剂的制备方法,其特征在于,所述的非负载型催化剂采用如权利要求1所述的非负载型催化剂;

该制备方法具体包括以下步骤:

步骤一,硫化铵与三氯化磷反应制备(nh4)4p2s6;

步骤二,钼酸铵和助剂与氨水反应制备混合溶液;

步骤三,(nh4)4p2s6与步骤二制得得混合溶液反应制备前体盐;

步骤四,氢气还原前体盐制备非负载型催化剂。

3.如权利要求2所述的非负载型催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一的具体过程为:按照(nh4)2s与三氯化磷摩尔比为1/9~6的计量比称取(nh4)2s,于20℃以下滴加入质量浓度95.5%的三氯化磷水溶液,然后于室温充分反应0.5~2小时制备(nh4)4p2s6。

4.如权利要求2所述的非负载型催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二的具体过程为:按照mo/p摩尔比为1,助剂中金属/mo摩尔比为0.1的计量比称取钼酸铵和助剂,加入氨水,室温搅拌0.1~1小时得到混合溶液。

5.如权利要求2所述的非负载型催化剂的制备方法,其特征在于,步骤三的具体过程为:(nh4)4p2s6与步骤二制得的混合溶液反应制备前体盐:将步骤二中制备的混合溶液加入到步骤一制备的(nh4)4p2s6中,充分混合,于20℃以下搅拌0.5~4小时,然后用乙醇/水溶液洗涤并干燥产物,制备前体盐固体。

6.如权利要求2所述的非负载型催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四的具体过程为:步骤三制备的前体盐置于管式反应器中,在h2气氛中还原4小时,反应压力0.1~1.2mpa,h2气流量50~120ml/min、反应温度400~600℃,反应时间2~5小时,制得目标催化剂,即非负载型催化剂。

7.如权利要求6所述的非负载型催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四中,反应压力0.1mpa,h2气流量100ml/min,温度450℃。

8.一种三氟氯乙烯或三氟乙烯的制备方法,该方法以1,1,2-三氟-2,2,1-三氯乙烷为原料,其特征在于,该方法采用如权利要求1所述的非负载型催化剂作为催化剂,气相选择加氢脱氯制备三氟氯乙烯或三氟乙烯。

9.如权利要求8所述的三氟氯乙烯或三氟乙烯的制备方法,其特征在于,反应温度为100~300℃,反应压力为0.1~2.0mpa,接触时间为2~20s,原料氢气与1,1,2-三氟-2,2,1-三氯乙烷的摩尔比为1/1~5/1。


技术总结
本发明提供了一种非负载型催化剂及三氟氯乙烯或三氟乙烯的制备方法,所述的非负载型催化剂包括含硫体相MoP,助剂为氯化铜、氯化钯和氯铂酸中的一种以上组合;含硫体相MoP中,MoP为金属钼与非金属磷结合而成具有晶体结构的磷化钼共价化合物,钼与磷的摩尔比为0.3~3;含硫体相MoP中,钼与硫的摩尔比为0.5~2.7;助剂中金属与钼的摩尔比为0.01~0.7。该方法以1,1,2‑三氟‑2,2,1‑三氯乙烷为原料,该方法采用如上所述的非负载型催化剂作为催化剂,气相选择加氢脱氯制备三氟氯乙烯或三氟乙烯。本发明的催化剂为非负载型催化剂,环境友好、低温活性高。本发明的催化剂的原料成本低、绿色环保、高温抗烧结能力好。

技术研发人员:田松;吕剑;王博;秦越;石坚;谷玉杰;李凤仙
受保护的技术使用者:西安近代化学研究所
技术研发日:2020.07.03
技术公布日:2020.10.16
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