技术特征：
1.一种钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：将聚合物、有机溶剂、过渡金属盐搅拌混匀制得纺丝液，将所述纺丝液进行静电纺丝制得复合纤维，所述复合纤维经碳化形成具有介孔结构的钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料；所述纺丝液中聚合物包括聚丙烯腈和醋酸纤维素，聚丙烯腈和醋酸纤维素的质量比为1:3~3:1，聚丙烯腈和醋酸纤维素的质量百分含量为7~30%；所述有机溶剂为n,n
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二甲基甲酰胺；所述过渡金属盐的质量百分含量为0.1~10%；所述过渡金属盐为过渡金属钴盐，或过渡金属钴盐与其他过渡金属包括铁、镍、锰、铜盐中的一种或两种以上的组合；所述过渡金属钴盐为醋酸钴、硝酸钴、乙酰丙酮钴、氯化钴或硫酸钴；所述复合纤维的碳化在管式炉中进行，在惰性气体氛围下用100
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180 min升温到600~900℃并保温1
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3 h。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚合物、有机溶剂、过渡金属盐搅拌混匀制得纺丝液的具体步骤为：将高分子聚合物加入有机溶剂中，搅拌均匀后将过渡金属盐加入混合溶液中，室温下搅拌1~6 h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纺丝液进行静电纺丝制得复合纤维的纺丝条件为：纺丝距离为10~25 cm，纺丝电压为10~30 kv，纺丝推速为0.1~1.5 ml/h，滚轮转速为200～500 r/min。4.一种催化剂，所述催化剂兼具以下特征：a)、与权利要求1
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3任意一种制备方法制备的钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料具有相同或相似的活性中心结构；b)、具有催化巯基化合物需氧氧化合成二硫化物方面的催化活性。5.根据权利要求4所述的催化剂在催化巯基化合物需氧氧化合成二硫化物方面的应用。6.一种催化巯基化合物需氧氧化制备二硫化物的方法，其特征在于：包括以下步骤：以钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料作为催化剂，使巯基化合物在有机溶剂中，于空气或/和氧气压力0.1
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1.0 mpa、温度25
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80℃的条件下反应0.5
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10小时，生成具有s
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s键的二硫化物；所述反应的形式分为巯基化合物的自偶联和交叉偶联；所述自偶联的反应式为：；在所述自偶联反应中的巯基化合物为芳香硫酚、萘硫酚、杂环硫酚和脂肪硫醇中的任意一种；所述交叉偶联的反应式为：；所述交叉偶联采用两种不同的巯基化合物原料，分别为巯基化合物1和巯基化合物2，其中所述巯基化合物1为芳香硫酚和杂环硫酚的任意一种，所述巯基化合物2为脂肪硫醇中的任意一种，且巯基化合物2的用量为巯基化合物1用量的1
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4个当量。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料催化剂的用量是巯基化合物的1
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15 mol%，有机溶剂的用量为巯基化合物质量的5
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40倍。8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、甲醇或乙醇等中的任意一种。9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述方法还包括以下步骤：在反应结束后
分离出所述钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料，经洗涤和干燥后，再重复使用8次以上。10.根据权利要求6或9所述的方法，其特征在于：所述方法还包括以下步骤：在反应完成后，过滤分离出所述钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料，除去多余溶剂，获得高纯度二硫化物。
技术总结
本发明涉及钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料催化巯基化合物氧化合成二硫化物的方法，属于化工技术领域。所述钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料是将聚合物、有机溶剂、过渡金属盐搅拌混匀制得纺丝液，纺丝液进行静电纺丝制得复合纤维，复合纤维经碳化后所得。制得的催化剂，纤维直径均匀，有较大的比表面积，催化剂活性高。采用钴纳米粒子/碳纤维复合介孔催化剂催化巯基化合物需氧氧化制备二硫化物，无需额外添加剂，催化效率高，条件温和，易分离，后处理和产物提纯简单，底物适用范围广，具有显著的工业应用前景。工业应用前景。工业应用前景。
技术研发人员：郭亚菲 温雅欣 范丙友 吴峰敏 段永华 胡世彪
受保护的技术使用者：河南科技大学
技术研发日：2021.07.16
技术公布日：2021/9/7