一种带有反应浅池的反应塔及用其制备碳酸乙烯酯的方法与流程

文档序号:28211411发布日期:2021-12-28 20:51阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种带有反应浅池的反应塔,其特征在于,包括塔体(1)和搅拌器(2),所述塔体(1)内分为上部反应区和塔釜反应区,所述上部反应区内自上而下设有若干级反应浅池,用于实现分级反应,在每一级反应浅池上方均设有集液环(4),用于收集冷凝液;所述搅拌器(2)用于搅拌塔体(1)内的反应液;所述塔釜反应区设有二号加热盘管(22)。2.根据权利要求1所述的一种带有反应浅池的反应塔,其特征在于,所述反应浅池包括筒体(6)和一号加热盘管(7),所述一号加热盘管(7)设于筒体(6)内,所述筒体(6)通过固定架(8)与塔体(1)固定连接;所述筒体(6)的侧壁上设有穿出塔体(1)侧壁的反应浅池液位计上接口(9)和反应浅池测温口(10),所述筒体(6)的底部封头上设有反应浅池液位计下接口(11)和排液管(12),所述反应浅池液位计下接口(11)穿出塔体(1)的侧壁,所述排液管(12)上设有放料阀(13),所述放料阀(13)穿出塔体(1)的侧壁,所述一号加热盘管(7)的进口、出口均穿出塔体(1)的侧壁;所述搅拌器(2)包括搅拌电机(201)和搅拌轴(202),所述搅拌电机(201)固定安装在塔体(1)的上端,所述搅拌电机(201)的输出轴与搅拌轴(202)的一端连接,所述搅拌轴(202)的另一端穿过上部反应区和塔釜反应区安装在塔体(1)的底部;在每个反应浅池的筒体(6)内均设置有一号搅拌桨(204)和液体分布盘(203),所述液体分布盘(203)位于筒体(6)的筒口和一号加热盘管(7)之间,所述一号搅拌桨(204)位于一号加热盘管(7)和筒体(6)的底部封头之间,在二号加热盘管(22)与塔体(1)底部之间设置有二号搅拌桨(205),所述一号搅拌桨(204)、二号搅拌桨(205)和液体分布盘(203)均固定安装在搅拌轴(202)上,所述搅拌电机(201)、搅拌轴(202)、集液环(4)、液体分布盘(203)、筒体(6)的中心轴线与塔体(1)的中心轴线为同一中心轴线;所述塔体(1)的塔顶封头上设有进料口(14)、测压口(15)、放空口(16)、排气口(17)和回流口(18);所述塔体(1)的底部设有塔釜加热夹套(20),所述塔釜加热夹套(20)上设有加热介质的进口、出口,所述二号加热盘管(22)的进口、出口依次穿出塔体(1)和塔釜加热夹套(20)的侧壁;所述塔体(1)的侧壁上设有穿出塔釜加热夹套(20)的塔釜液位计上接口(21),所述塔体(1)的塔釜封头上设有穿出塔釜加热夹套(20)的塔釜测温口(19)、塔釜液位计下接口(23)和塔釜出料口(24)。3.根据权利要求1所述的一种带有反应浅池的反应塔,其特征在于,所述反应浅池的级数为n=1~25。4.根据权利要求2所述的一种带有反应浅池的反应塔,其特征在于,所述集液环(4)的外边缘(402)直径等于塔体(1)的内径,集液环(4)与塔体(1)的夹角α为90.5~95
°
。5.根据权利要求2所述的一种带有反应浅池的反应塔,其特征在于,所述液体分布盘(203)为圆盘,圆盘上面带有3~5根自圆盘中心向圆盘边缘呈放射状均匀分布的挡板(206)。6.一种采用权利要求1至5任一项所述的带有反应浅池的反应塔制备碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:在真空条件下,将尿素、乙二醇及催化剂的混合物料连续不断输入反应塔的进料口(14),落到第1级反应浅池的液体分布盘(203)上,经液体分布盘(203)甩至反应浅池的筒体(6)筒壁上,沿筒壁汇聚于第1级反应浅池的筒体(6)内;当第1级反应浅池的筒体(6)内液位达到第1级反应浅池液位计量程的一半时,通过第1级反应浅池的一号加热盘管(7)控
制第1级反应浅池内温度,使得尿素与乙二醇反应;反应生成的氨气、为提供分压而汽化的乙二醇、碳酸乙烯酯气体以及尿素与原料中所带入的水反应产生的co2和氨气经由第1级反应浅池上方的集液环(4)的中心孔道和排气口(17)排出送至冷凝器26,经冷凝后产生的凝液由回流口(18)回流至反应塔内,沿第1级反应浅池上方的集液环(4)回落至第1级反应浅池的筒体(6)内,不凝汽则送至后处理工序;步骤2:当第1级反应浅池的筒体(6)内液位达到第1级反应浅池液位计量程的70%~80%时,开启第1级反应浅池的放料阀(13),向第2级反应浅池内放料,同时维持第1级反应浅池液位恒定在第1级反应浅池液位计量程的70~80%,由第1级反应浅池的排液管(12)排出的物料落至第2级反应浅池的液体分布盘(203)上,并被甩至第2级反应浅池的筒体(6)筒壁上,沿筒壁汇聚于第2级反应浅池内;当第2级反应浅池的液位达到第2级反应浅池液位计量程的一半时,通过第2级反应浅池的一号加热盘管(7)控制第2级反应浅池内温度,使反应进一步进行;反应生成的氨气、为提供分压而汽化的乙二醇、碳酸乙烯酯气体经由第2级反应浅池上方的集液环(4)的中心孔道给第1级反应浅池加热,加热过程中被液化的液体沿第2级反应浅池上方的集液环(4)回落至第2级反应浅池内,不凝汽经由第1级反应浅池的筒体(6)与塔体(1)的间隙、第1级反应浅池上方的集液环(4)的中心孔道以及排气口(17)排出;步骤3:当第2级反应浅池的筒体(6)内液位达到第2级反应浅池液位计量程的70%~80%时,开启第2级反应浅池的放料阀(13),方法同上述步骤2,依次向下逐级操作,直至最后一级反应浅池;当最后一级反应浅池的筒体(6)内液位达到最后一级反应浅池液位计量程的70%~80%时,开启最后一级反应浅池的放料阀(13),向塔釜反应区内放料,同时维持最后一级反应浅池液位恒定在最后一级反应浅池液位计量程的70~80%;当塔釜反应区内液位达到塔釜液位计量程的一半时,通过二号加热盘管(22)和塔釜加热夹套(20)控制塔釜反应区温度,使反应进行的完全彻底;当塔釜反应区内液位达到塔釜液位计量程的60~80%时,由塔釜出料口(24)连续不断地采出塔釜反应液,并维持塔釜液位的恒定。7.根据权利要求6所述的一种制备碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,混合物料的温度为25~120℃,反应塔内的真空度为

0.01~

0.09mpa,控制反应浅池的温度45~155℃,控制塔釜反应区温度为140~170℃。8.根据权利要求6所述的一种制备碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,所述尿素、乙二醇及催化剂的混合物料在反应塔内的停留时间维持在1~5小时。9.根据权利要求6所述的一种制备碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,所述尿素、乙二醇及催化剂的混合物料中乙二醇与尿素的摩尔比为1~5:1,催化剂质量占尿素质量的0.5~10%;所述催化剂为固体颗粒催化剂或固体粉末催化剂。

技术总结
本发明提供了一种带有反应浅池的反应塔及用其制备碳酸乙烯酯的方法。反应塔包括塔体和搅拌器,在塔体内分为上部反应区和塔釜反应区,所述上部反应区内自上而下设有若干级反应浅池,用于实现分级反应,在每一级反应浅池上方均设有集液环,用于收集冷凝液;所述搅拌器用于搅拌塔体内的反应液。采用上述反应塔制备碳酸乙烯酯具有切实可行、节能高效、尿素转化率高、乙二醇聚合量少、碳酸乙烯酯分解量少收率高等优点。率高等优点。率高等优点。


技术研发人员:肖福魁 滕文彬 杨金海 张生安 曹德龙 赵宁
受保护的技术使用者:山东海科新源材料科技股份有限公司
技术研发日:2021.09.24
技术公布日:2021/12/27
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