技术特征：
1.一种合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将分子筛载体进行一次焙烧，冷却至室温；(2)将镧系金属硝酸盐负载到步骤(1)中处理后的分子筛载体表面，干燥；(3)将磷酸盐负载到步骤(2)中处理后的分子筛载体表面；(4)将步骤(3)中负载完成的分子筛载体进行二次焙烧，冷却至室温后，得到合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的催化剂。2.根据权利要求1所述的一种合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分子筛载体的平均孔径为4-30nm，孔壁厚为3-6nm，bet比表面积为600-1100m2/g。3.根据权利要求1所述的一种合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中一次焙烧的温度为500-650℃，一次焙烧时间为2-10h。4.根据权利要求1所述的一种合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，镧系金属硝酸盐负载的过程为：以等体积浸渍方法，将分子筛载体一次浸渍于等体积的镧系金属硝酸盐溶液中，超声，浸渍完成后，干燥；步骤(3)中，磷酸盐负载的过程为：以等体积浸渍方法，将步骤(2)中制得的负载有镧系金属硝酸盐的分子筛载体与等体积的磷酸盐溶液超声混合，并将负载有镧系金属硝酸盐的分子筛载体二次浸渍于等体积的磷酸盐溶液中。5.根据权利要求4所述的一种合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的镧系金属硝酸盐选自硝酸镧、硝酸铈、硝酸钪或硝酸镱中的任一种，镧系金属硝酸盐溶液的浓度为0.1-5wt％，一次浸渍时间为0.5-4.5h；步骤(3)中，所述磷酸盐为mh2po4或m2hpo4，其中m选自li、na、k或cs任一种，磷酸盐溶液的浓度为15wt％，二次浸渍时间为0.5-6.5h。6.根据权利要求1所述的一种合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，二次焙烧的温度为150-380℃，二次焙烧的时间为2-10h。7.一种合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的催化剂，其特征在于，其采用如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。8.一种合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将甲醛和如权利要求7所述的催化剂置于反应器中，密封后抽真空；(2)向反应器中充入异丁烯和co2，升温反应后即得到3-甲基-3-丁烯-1-醇。9.根据权利要求8所述的一种合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂的形态为粉末状或粒状，所述甲醛为多聚甲醛，催化剂与甲醛的质量比为(0.025-1.0):1。10.根据权利要求8所述的一种合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述异丁烯与甲醛质量比为(1.9-28):1，充入co2压力为3-15mpa，反应温度为140-260℃，反应时间为0.5-12.5h。
技术总结
本发明涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法、催化剂及其制备方法，将负载有镧系金属氧化物的分子筛，进一步负载磷酸盐，得到反应的催化剂，以超临界CO2作为溶剂，催化甲醛与异丁烯反应。与现有技术相比，本发明以超临界CO2为溶剂，有利于减小溶剂对反应的影响，以解决溶剂与产物的分离问题。除此之外超临界CO2和催化剂的协同催化，得到较高的甲醛转化率，并且使催化剂性能得到最大程度发挥，降低副反应选择性，大幅度提高主产物3-甲基-3-丁烯-1-醇的选择性，大幅度提高生产效率，降低生产成本。本。
技术研发人员：曹贵平 相淑鑫 原航
受保护的技术使用者：华东理工大学
技术研发日：2022.09.19
技术公布日：2022/11/11