超高纯四氯化钛的制备系统及制备方法与流程

文档序号:36635688发布日期:2024-01-06 23:22阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种超高纯四氯化钛的制备系统,其特征在于,所述超高纯四氯化钛的制备系统包括:

2.根据权利要求1所述的超高纯四氯化钛的制备系统,其特征在于,所述第一吸附柱(11)和所述第二吸附柱(12)的直径分别独立地选自25.4~76.2mm,高径比分别独立地选自(5~10):1,装填系数分别独立地选自80~90%。

3.根据权利要求1或2所述的超高纯四氯化钛的制备系统,其特征在于,

4.根据权利要求1所述的超高纯四氯化钛的制备系统,其特征在于,所述精馏单元(20)包括:

5.根据权利要求4所述的超高纯四氯化钛的制备系统,其特征在于,所述第一精馏装置(21)和所述第二精馏装置(22)均为填料塔,所述填料塔中的填料分别独立地选自不锈钢θ环填料、三角螺旋填料或玻璃弹簧填料。

6.根据权利要求5所述的超高纯四氯化钛的制备系统,其特征在于,所述填料塔中的填料分别独立地选自5mm双层不锈钢θ环填料或5mm三角螺旋填料。

7.根据权利要求1所述的超高纯四氯化钛的制备系统,其特征在于,所述精密过滤单元(30)包括串联设置的第一精密过滤装置(31)和第二精密过滤装置(32),所述第一精密过滤装置(31)和所述第二精密过滤装置(32)的过滤精度分别独立地选自0.03~0.1μm。

8.根据权利要求7所述的超高纯四氯化钛的制备系统,其特征在于,所述超高纯四氯化钛的制备系统还包括前置过滤装置(40),所述前置过滤装置(40)设置在所述吸附产物输送管路上,优选地,所述前置过滤装置(40)的过滤精度为0.05~0.2μm。

9.一种超高纯四氯化钛的制备方法,所述超高纯四氯化钛的纯度≥99.99%,其特征在于,所述超高纯四氯化钛的制备方法包括:

10.根据权利要求9所述的超高纯四氯化钛的制备方法,其特征在于,所述两级液相吸附过程中,所述一级液相吸附剂和所述二级液相吸附剂依次装填在串联设置的第一吸附柱(11)和第二吸附柱(12)中,且所述第一吸附柱(11)和所述第二吸附柱(12)的吸附压力分别独立地选自0.5~5bar,温度分别独立地选自10℃~50℃。

11.根据权利要求9所述的超高纯四氯化钛的制备方法,其特征在于,所述工业级四氯化钛的纯度>99%,各项杂质总和小于100ppb。

12.根据权利要求9所述的超高纯四氯化钛的制备方法,其特征在于,所述一级液相吸附剂的粒度为2~5mm,孔径为2nm~50nm,比表面积为500~1500m2/g,优选地,所述分子筛吸附剂选自zsm-5和/或13x,沸石吸附剂选自丝光沸石和/或菱沸石;

13.根据权利要求10所述的超高纯四氯化钛的制备方法,其特征在于,所述两级液相吸附处理中,液体的流速为20~200ml/min,所述第一吸附柱(11)和所述第二吸附柱(12)的直径分别独立地选自25.4~76.2mm,高径比为(5~10):1,装填系数分别独立地选自80~90%;

14.根据权利要求9所述的超高纯四氯化钛的制备方法,其特征在于,所述精馏过程包括:

15.根据权利要求14所述的超高纯四氯化钛的制备方法,其特征在于,所述第一精馏过程的回流进料比为10~15,理论塔板数为20~30;

16.根据权利要求9所述的超高纯四氯化钛的制备方法,其特征在于,所述精密过滤过程包括第一精密过滤过程和第二精密过滤过程,且所述第一精密过滤过程的过滤精度小于所述第二精密过滤过程的过滤精度;

17.根据权利要求9至16中任一项所述的超高纯四氯化钛的制备方法,其特征在于,在吸附处理和精馏过程之间,所述超高纯四氯化钛的制备方法还包括:对吸附产物进行前置过滤;优选地,所述前置过滤过程的过滤精度低于所述第一精密过滤过程的过滤精度;更优选地,所述前置过滤过程的过滤精度为0.05~0.2μm。


技术总结
本发明提供了一种超高纯四氯化钛的制备系统及制备方法。包括:两级液相吸附装置、精馏单元和精密过滤单元,两级液相吸附装置包括串联设置的第一吸附柱和第二吸附柱,第一吸附柱设置有第一进气口,第二吸附柱设置有吸附产物出口,且第一吸附柱选自活性炭吸附柱、改性活性炭吸附柱、分子筛吸附柱或沸石吸附柱,第二吸附柱为大孔吸附树脂吸附柱;精馏单元设置有精馏入口和精馏气出口,精馏入口与吸附产物出口通过吸附产物输送管路连通;精密过滤单元设置有精馏气入口和超高纯四氯化钛出口,精馏气入口与精馏气入口连通。采用上述超高纯四氯化钛制备系统制备超高纯四氯化钛不仅工艺简单,还能够降低工艺成本,同时提高产品的品质。

技术研发人员:张兴毅,郭树虎,万烨,赵雄,赵宇,郭克涛,袁振军,常欣,鲁永洁
受保护的技术使用者:洛阳中硅高科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/5
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