一种制备间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)的反应系统及工艺的制作方法

文档序号:41516719发布日期:2025-04-07 22:44阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)的反应系统,包括反应容器,其特征在于,所述反应容器依次连接有吸收装置、中和装置和尾气吸收装置,所述反应容器包括第一反应容器和第二反应容器,所述第一反应容器和第二反应容器均设有顶部气相出口、固体加料口以及底部液相出口,所述第一反应容器的底部液相出口通过管路连接有所述第二反应容器的顶部液相入口,第一反应容器和第二反应容器连接有在线红外光谱检测设备,所述第一反应容器和第二反应容器的气相出口均依次通过冷凝器、流量计、干燥器与吸收装置的气相进口相连,所述吸收装置的气相出口通过流量计与中和装置的气相进口相连,所述第一反应容器和第二反应容器均设有气体进口,所述第一反应容器还设有进料口。

2.根据权利要求1所述制备间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)的反应系统,其特征在于,所述中和装置的气相出口依次通过流量计、尾气吸收装置与排空口相连。

3.根据权利要求1所述制备间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)的反应系统,其特征在于,所述吸收装置、中和装置均设有液相出口,所述吸收装置为填料式喷淋吸收装置。

4.根据权利要求1所述制备间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)的反应系统,其特征在于,所述干燥器通过缓冲器与吸收装置相连通。

5.一种制备间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)的工艺,其特征在于,包括以下步骤:

6.根据权利要求5所述的制备间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)的工艺,其特征在于,步骤(2)所述2,6-二甲基苯酚与三氯氧磷的摩尔比为1.95-2.0:1,所述催化剂一为三氟化硼二丁醚、三氟化硼四氢呋喃络合物中的至少一种,催化剂一用量为三氯氧磷质量的0.5%~1%。

7.根据权利要求5所述的制备间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)的工艺,其特征在于,步骤(2)所述间苯二酚与三氯氧磷的摩尔比为:1:2.1-2.2,所述催化剂二为三氟化硼四氢呋喃络合物,催化剂二用量为三氯氧磷质量的1%~2%。

8.根据权利要求5所述的制备间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)的工艺,其特征在于,步骤(2)所述三氯氧磷的加入温度为110℃-120℃,控制氯化氢气体流量<5l/分钟,加入三氯氧磷,加入完毕,缓慢升温至130℃-140℃保温反应,反应完毕,降温至50℃-60℃并保温。

9.根据权利要求5所述的制备间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)的工艺,其特征在于,步骤(3)所述第一反应容器中的反应液的加入温度为130℃-140℃,控制氯化氢气体流量<5l/分钟,加入第一反应容器中的反应液,加料完毕,缓慢升温至150℃-160℃保温反应。

10.根据权利要求5所述的制备间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)的工艺,其特征在于,所述冷凝器的冷却温度为5℃-15℃,稀碱溶液为质量浓度4%-5%的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。


技术总结
本发明涉及化学合成技术领域,具体涉及一种制备间苯二酚双(二‑2,6‑二甲基苯基磷酸酯)的反应系统及工艺。所述反应系统包括反应容器,所述反应容器依次连接有吸收装置、中和装置和尾气吸收装置,所述反应容器包括第一反应容器和第二反应容器,且连接有在线红外光谱检测设备,所述第一反应容器和第二反应容器的气相出口均依次通过冷凝器、流量计、干燥器与吸收装置的气相进口相连,所述第一反应容器和第二反应容器均设有气体进口,所述第一反应容器还设有进料口。本发明提供的间苯二酚双(二‑2,6‑二甲基苯基磷酸酯)制备工艺,绿色环保、安全高效;产品收率高、纯度佳,并副产高品质的盐酸。

技术研发人员:张成新,李敏,王丽曼,李善清
受保护的技术使用者:山东省海洋化工科学研究院
技术研发日:
技术公布日:2025/4/6
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