醋酸乙烯催化剂和其制备方法_2

文档序号:8235855阅读:来源:国知局
剂及水作为溶剂配制pH为1. 01,含4. 22gPd 和2. 05gAu的氯钯酸、氯金酸水溶液,得到浸渍液500ml,在转锅中将其浸渍在1. 1L直 径3毫米长5毫米的Si02载体上得到催化剂前体I。90°C干燥后,与100ml含有25g Na 2Si03.9H20的溶液充分混合,陈化24h得到催化剂前体II。然后用溶度为15%(以N 2H4 .H20 重量比计)为500ml水合肼进行还原,经水洗至无氯离子,90°C干燥得到催化剂前体III。称 取含35g醋酸钾的溶液330ml,浸渍在前体III上,在100°C干燥,得到所述催化剂。
[0023] 该催化剂的Pd含量为3. 83 g/L,Au含量1. 85 g/L,醋酸钾含量30. 2 g/L。该催 化剂的活性为367. 85 g/L *h,对醋酸乙烯的选择性为94. 39%。为了便于比较,将载体改性 条件、催化剂的主要制备条件列于表1,催化剂的物性和催化性能列于表2。
[0024] 通过与实施例1相比可以看出,本发明使用包含SAP0-34分子筛和二氧化硅的载 体比使用二氧化硅作载体制备的催化剂,催化剂的活性以及醋酸乙烯的选择性均有所提 商。
[0025]【比较例2】 为【实施例1】的比较例。
[0026] 载体的制备:将粉碎的SAP0-34分子筛68g和粉碎的粗孔硅胶粉500克充分混合 后得到混合粉料,将混合粉料置于捏和机中,加入25克聚乙烯醇、125克石墨、2克硅酸钙, 160克水,充分捏和,挤条,120°C烘干,600°C焙烧4小时,得到直径3晕米长5晕米的载体。 所述载体以重量百分比计组成为:SAP0-34为11. 9%,二氧化硅为87. 7%。
[0027] 催化剂的制备:用碳酸氢钠pH值调节剂及水作为溶剂配制pH为1. 01,含4. 22gPd 和2. 05gAu的氯钯酸、氯金酸水溶液,得到浸渍液500ml,在转锅中将其浸渍在1. 1L所述载 体上得到催化剂前体I。90°C干燥后,与100ml含有25g Na2Si03 ? 9H20的溶液充分混合, 陈化24h得到催化剂前体II。然后用溶度为15% (以N2H4 ? H20重量比计)为500ml水合 肼进行还原,经水洗至无氯离子,90°C干燥得到催化剂前体III。称取含35g醋酸钾的溶液 330ml,浸渍在前体III上,在10(TC干燥,得到所述催化剂。
[0028] 该催化剂的Pd含量为3. 82 g/L,Au含量1. 85 g/L,醋酸钾含量30. 1 g/L。该催 化剂的活性为367. 67 g/L *h,对醋酸乙烯的选择性为94. 54%。为了便于比较,将载体改性 条件、催化剂的主要制备条件列于表1,催化剂的物性和催化性能列于表2。
[0029] 【比较例3】 为【实施例1】的比较例。
[0030] 载体的制备:将粉碎的SAP0-34分子筛4g和粉碎的粗孔硅胶粉500克充分混合后 得到混合粉料,将混合粉料置于捏和机中,加入25克聚乙烯醇、125克石墨、2克硅酸钙,160 克水,充分捏和,挤条,120°C烘干,600°C焙烧4小时,得到直径3晕米长5晕米的载体。所 述载体以重量百分比计组成为:SAP0-34为0. 8%,二氧化硅为98. 8%。
[0031] 催化剂的制备:用碳酸氢钠pH值调节剂及水作为溶剂配制pH为1. 01,含4. 22gPd 和2. 05gAu的氯钯酸、氯金酸水溶液,得到浸渍液500ml,在转锅中将其浸渍在1. 1L所述载 体上得到催化剂前体I。90°C干燥后,与100ml含有25g Na2Si03 ? 9H20的溶液充分混合, 陈化24h得到催化剂前体II。然后用溶度为15% (以N2H4 ? H20重量比计)为500ml水合 肼进行还原,经水洗至无氯离子,90°C干燥得到催化剂前体III。称取含35g醋酸钾的溶液 330ml,浸渍在前体III上,在10(TC干燥,得到所述催化剂。
[0032]该催化剂的Pd含量为3. 83 g/L,Au含量1.84 g/L,醋酸钾含量30.2 g/L。该催 化剂的活性为368. 02 g/L*h,对醋酸乙烯的选择性为94. 68%。为了便于比较,将载体改性 条件、催化剂的主要制备条件列于表1,催化剂的物性和催化性能列于表2。
[0033] 通过与实施例1相比可以看出,本发明使用的载体包含SAP0-34分子筛和二氧 化硅制成的催化剂,其中载体以重量百分比计组成为:分子筛为l.cno.o%,二氧化硅为 90~99%,催化剂的活性以及醋酸乙烯的选择性有较好的技术效果。从比较例2、3中分子筛 的重量百分比分别为11. 9%和0. 8%,使用分子筛重量百分比超出范围的载体制备的催化剂 的活性和选择性并没有取得很好的效果。
[0034]【实施例2】 载体的制备:将粉碎的SAP0-18分子筛6g和粉碎的粗孔硅胶粉500克充分混合后得到 混合粉料,将混合粉料置于捏和机中,加入25克聚乙烯醇、125克石墨、2克硅酸钙,160克 水,充分捏和,挤条,120°C烘干,600°C焙烧4小时,得到直径3晕米长5晕米的载体。所述 载体以重量百分比计组成为:SAP0-18为1. 2%,二氧化硅为98. 5%。
[0035] 催化剂的制备:用碳酸氢钠pH值调节剂及水作为溶剂配制pH为1. 01,含4. 22gPd 和2. 05gAu的氯钯酸、氯金酸水溶液,得到浸渍液500ml,在转锅中将其浸渍在1. 1L所述载 体上得到催化剂前体I。90°C干燥后,与100ml含有25g Na2Si03 ? 9H20的溶液充分混合, 陈化24h得到催化剂前体II。然后用溶度为15% (以N2H4 ? H20重量比计)为500ml水合 肼进行还原,经水洗至无氯离子,90°C干燥得到催化剂前体III。称取含35g醋酸钾的溶液 330ml,浸渍在前体III上,在10(TC干燥,得到所述催化剂。
[0036]该催化剂的Pd含量为3. 84 g/L,Au含量1. 85 g/L,醋酸钾含量30. 1 g/L。该催 化剂的活性为383. 24 g/L *h,对醋酸乙烯的选择性为95. 44%。为了便于比较,将载体改性 条件、催化剂的主要制备条件列于表1,催化剂的物性和催化性能列于表2。
[0037]【实施例3】 载体的制备:将粉碎的SAP0-26分子筛55g和粉碎的粗孔硅胶粉500克充分混合后得 到混合粉料,将混合粉料置于捏和机中,加入25克聚乙烯醇、125克石墨、2克硅酸钙,160克 水,充分捏和,挤条,120°C烘干,600°C焙烧4小时,得到直径3晕米长5晕米的载体。所述 载体以重量百分比计组成为:SAP0-26为9. 9%,二氧化硅为89. 8%。
[0038] 催化剂的制备:用碳酸氢钠pH值调节剂及水作为溶剂配制pH为1. 01,含4. 22gPd 和2. 05gAu的氯钯酸、氯金酸水溶液,得到浸渍液500ml,在转锅中将其浸渍在1. 1L所述载 体上得到催化剂前体I。90°C干燥后,与100ml含有25g Na2Si03 ? 9H20的溶液充分混合, 陈化24h得到催化剂前体II。然后用溶度为15% (以N2H4 ? H20重量比计)为500ml水合 肼进行还原,经水洗至无氯离子,90°C干燥得到催化剂前体III。称取含35g醋酸钾的溶液 330ml,浸渍在前体III上,在10(TC干燥,得到所述催化剂。
[0039] 该催化剂的Pd含量为3. 84 g/L,Au含量1. 84 g/L,醋酸钾含量30. 0 g/L。该催 化剂的活性为383. 95 g/L *h,对醋酸乙烯的选择性为95. 13%。为了便于比较,将载体改性 条件、催化剂的主要制备条件列于表1,催化剂的物性和催化性能列于表2。
[0040]【实施例4】 载体的制备:将粉碎的SAP0-39分子筛26g和粉碎的粗孔硅胶粉500克充分混合后得 到混合粉料,将混合粉料置于捏和机中,加入25克聚乙烯醇、125克石墨、2克硅酸钙,160克 水,充分捏和,挤条,120°C烘干,600°C焙烧4小时,得到直径3晕米长5晕米的载体。所述 载体以重量百分比计组成为:SAP0-39为4. 9%,二氧化硅为94. 7%。
[0041] 催化剂的制备:用碳酸氢钠pH值调节剂及水作为溶剂
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