1,4-环己烷二甲醇催化剂及其制备方法_2

文档序号:9676832阅读:来源:国知局
二段催化剂成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Ru含量为3. 6wt%、Pd 含量5wt%和Bi含量为0. 04wt%,为便于比较,将所得催化剂组成列于表I中。
[0035] 1,4-环己焼二甲醇的制备:将150g1,4-环己焼二甲酸加入高压蓋,加入30g上 述所得的第一段催化剂,再加入350g水,开启揽拌,先通入氮气置换H次,在通入氨气置换 H次,然后通入氨气使氨气压力升至9MPa并保持稳定,维持反应温度245C,并连续通入氨 气反应比。反应结束后,对反应产物进行分析,为了方便比较,将分析结果列于表1中。将 滤除催化剂后的反应液加入另一高压蓋,加入30g上述的第二段催化剂,开启揽拌为便于 比较,先通入氮气置换H次,在通入氨气置换H次,然后通入氨气使氨气压力升至6. 5MPa 并保持稳定,维持反应温度165C,并连续通入氨气反应2. 25h。反应结束后,对反应产物进 行分析,为了方便比较,将分析结果列于表1中。
[003引【实施例4】
[0037] 催化剂第一段的制备:首先按照第一段催化剂中Ru含量为Swt%和Ni含量为 IOwt%称取相应质量的RuCls.SHzO和NiClz.SHzO并将其溶于15wt%的盐酸中形成250ml 浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃i2h,然后在Iicrc下真空干燥化得催化剂 前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下16(TC还原化得到第一段催化剂 成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Ru含量为Swt%、和Ni含量为IOwt%,为便于比较,将 所得催化剂组成列于表1中。
[0038] 催化剂第二段的制备:首先按照第二段催化剂中Ru含量为3.6wt%、Pd含量 5wt%和Bi含量为0. 04wt%称取相应质量的RuCls?抓2〇、H2PCICI4和BiCls并将其溶于 15wt%的盐酸中形成250ml浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃12h,然后在 Iicrc下真空干燥化得催化剂前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下 16(TC还原化得到第二段催化剂成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Ru含量为3.6wt%、Pd 含量5wt%和Bi含量为0. 04wt%,为便于比较,将所得催化剂组成列于表I中。
[0039]1,4-环己焼二甲醇的制备:将150g1,4-环己焼二甲酸加入高压蓋,加入30g上 述所得的第一段催化剂,再加入350g水,开启揽拌,先通入氮气置换H次,在通入氨气置换 H次,然后通入氨气使氨气压力升至9MPa并保持稳定,维持反应温度245C,并连续通入氨 气反应比。反应结束后,对反应产物进行分析,为了方便比较,将分析结果列于表1中。将 滤除催化剂后的反应液加入另一高压蓋,加入30g上述的第二段催化剂,开启揽拌为便于 比较,先通入氮气置换H次,在通入氨气置换H次,然后通入氨气使氨气压力升至6. 5MPa 并保持稳定,维持反应温度165°C,并连续通入氨气反应2. 25h。反应结束后,对反应产物进 行分析,为了方便比较,将分析结果列于表1中。
[0040] 【实施例5】
[0041] 催化剂第一段的制备:首先按照第一段催化剂中Ru含量为lOwt%和Ni含量为 IOwt%称取相应质量的RuCls.SHzO和NiClz.SHzO并将其溶于15wt%的盐酸中形成250ml 浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃i2h,然后在Iicrc下真空干燥化得催化剂 前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下16(TC还原化得到第一段催化剂 成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Ru含量为IOwt%、和Ni含量为IOwt%,为便于比较,将 所得催化剂组成列于表1中。
[0042] 催化剂第二段的制备:首先按照第二段催化剂中Ru含量为3.6wt%、Pd含量 Swt%和Bi含量为0. 04wt%称取相应质量的RuCls?抓2〇、H2PCICI4和BiCls并将其溶于 15wt%的盐酸中形成250ml浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃12h,然后在 Iicrc下真空干燥化得催化剂前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下 16(TC还原化得到第二段催化剂成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Ru含量为3.6wt%、Pd 含量5wt%和Bi含量为0. 04wt%,为便于比较,将所得催化剂组成列于表I中。
[0043] 1,4-环己焼二甲醇的制备:将150g1,4-环己焼二甲酸加入高压蓋,加入30g上 述所得的第一段催化剂,再加入350g水,开启揽拌,先通入氮气置换H次,在通入氨气置换 H次,然后通入氨气使氨气压力升至9MPa并保持稳定,维持反应温度245C,并连续通入氨 气反应比。反应结束后,对反应产物进行分析,为了方便比较,将分析结果列于表1中。将 滤除催化剂后的反应液加入另一高压蓋,加入30g上述的第二段催化剂,开启揽拌为便于 比较,先通入氮气置换H次,在通入氨气置换H次,然后通入氨气使氨气压力升至6. 5MPa 并保持稳定,维持反应温度165°C,并连续通入氨气反应2. 25h。反应结束后,对反应产物进 行分析,为了方便比较,将分析结果列于表1中。
[0044] 【实施例6】
[0045] 催化剂第一段的制备:首先按照第一段催化剂中Ru含量为6wt%和Ni含量为 Swt%称取相应质量的RuCls?抓2〇和NiClz? 6&0并将其溶于15wt%的盐酸中形成250ml 浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃i2h,然后在Iicrc下真空干燥化得催化剂 前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下16(TC还原化得到第一段催化剂 成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Ru含量为6wt%、和Ni含量为5wt%,为便于比较,将所 得催化剂组成列于表1中。
[0046] 催化剂第二段的制备:首先按照第二段催化剂中Ru含量为3. 6wt%、Pd含量 5讯1%和81含量为0.04机%称取相应质量的脚(:13.抓2〇、&?(1(:14和61(:13并将其溶于 15wt%的盐酸中形成250ml浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃12h,然后在 Iicrc下真空干燥化得催化剂前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下 16(TC还原化得到第二段催化剂成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Ru含量为3. 6wt%、Pd 含量5wt%和Bi含量为0. 04wt%,为便于比较,将所得催化剂组成列于表I中。
[0047]1,4-环己焼二甲醇的制备:将150g1,4-环己焼二甲酸加入高压蓋,加入30g上 述所得的第一段催化剂,再加入350g水,开启揽拌,先通入氮气置换H次,在通入氨气置换 H次,然后通入氨气使氨气压力升至9MPa并保持稳定,维持反应温度245C,并连续通入氨 气反应Ih。反应结束后,对反应产物进行分析,为了方便比较,将分析结果列于表I中。将 滤除催化剂后的反应液加入另一高压蓋,加入30g上述的第二段催化剂,开启揽拌为便于 比较,先通入氮气置换H次,在通入氨气置换H次,然后通入氨气使氨气压力升至6. 5MPa 并保持稳定,维持反应温度165°C,并连续通入氨气反应2. 25h。反应结束后,对反应产物进 行分析,为了方便比较,将分析结果列于表1中。
[004引【实施例7】
[0049] 催化剂第一段的制备:首先按照第一段催化剂中Ru含量为6wt%和Ni含量为 8wt%称取相应质量的RuCls?抓2〇和NiClz? 6&0并将其溶于15wt%的盐酸中形成250ml 浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃i2h,然后在Iicrc下真空干燥化得催化剂 前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下16(TC还原化得到第一段催化剂 成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Ru含量为6wt%、和Ni含量为8wt%,为便于比较,将所 得催化剂组成列于表1中。
[0050] 催化剂第二段的制备:首先按照第二段催化剂中Ru含量为3. 6wt%、Pd含量 5讯1%和81含量为0.04机%称取相应质量的脚(:13.抓2〇、&?(1(:14和61(:13并将其溶于 15wt%的盐酸中形成250ml浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃12h,然后在 Iicrc下真空干燥化得催化剂前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下 16(TC还原化得到第二段催化剂成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Ru含量为3. 6wt%、Pd 含量5wt%和Bi含量为0. 04wt%,为便于比较,将所得催化剂组成列于表I中。
[0051] 1,4-环己焼二甲醇的制备:将150g1,4-环己焼二甲酸加入高压蓋,加入30g上 述所得的第一段催化剂,再加入350g水,开启揽拌,先通入氮气置换H次,在通入氨气置换 H次,然后通入氨气使氨气压力升至9MPa并保持稳定,维持反应温度245C,并连续通入氨 气反应比。反应结束后,对反应产物进行分析,为了方便比较,将分析结果列于表1中。将 滤除催化剂后的反应液加入另一高压蓋,加入30g上述的第二段催化剂,开启揽拌为便于 比较,先通入氮气置换H次,在通入氨气置换H次,然后通入氨气使氨气压力升至6. 5MPa 并保持稳定,维持反应温度165C,并连续通入氨气反应2. 25h。反应结束后,对反应产物进 行分析,为了方便比较,将分析结果列于表1中。
[005引【实施例8】
[0053] 催化剂第一段的制备:首先按照第一段催化剂中Ru含量为6wt%和Ni含量为 12wt%称取相应质量的RuCls.SHzO和NiClz.SHzO并将其溶于15wt%的盐酸中形成250ml 浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃i2h,然后在Iicrc下真空干燥化得催化剂 前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下16(TC还原化得到第一段催化剂 成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Ru含量为6wt%、和Ni含量为12wt%,为便于比较,将 所得催化剂组成列于表1中。
[0054] 催化剂第二段的制备:首先按照第二段催化剂中Ru含量为3.6wt%、Pd含量 5wt%和Bi含量为0. 04wt%称取相应质量的RuCls?抓2〇、H2PCICI4和BiCls并将其溶于 15wt%的盐酸中形成250ml浸溃液,将所得浸溃液与50克活性炭混合,浸溃12h,然后在 Iicrc下真空干燥化得催化剂前驱体,最后用经5倍体积氮气稀释的氨气150ml/min下 16(TC还原化得到第二段催化剂成品,经ICP-AES分析,催化剂中的Ru含量为3.6wt%、Pd 含量5wt%和Bi含量为0. 04wt%,为便于比较,将所得催化剂组成列于表I中。
[00巧]1,4-环己焼二甲醇的制备:将150g1,4-环己焼二甲酸加入高压蓋,加入30g上 述所得的第一段催化剂,再加入350g水,开启揽拌,先通入氮气置换H次,在通入氨气置换 H次,然后通入氨气使氨气压力升至9MPa并保持稳定,维持反应温度245C,并连续通入氨 气反应比。反应结束后,对反应产物进行分析,为了方便比较,将分析结果列于表1中。将 滤除催化剂后的反应液加入另一高压蓋,加入30g上述的第二段催化剂,开启揽拌为便于 比较,先通入氮气置换H次,在通入氨气置换H次,然后通入氨气使氨气压力升至6. 5MPa 并保持稳定,维持反应温度165C,并连续通入氨气反应2. 25h。反应结束后,对反应产物进 行分析,为了方便比较,将分析结果列于表1中。
[005引【实施例9】
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