中低温煤焦油萃取蒸馏-炭化制备针状焦的方法及系统

文档序号:35698176发布日期:2023-10-11 21:34阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种中低温煤焦油萃取蒸馏-炭化制备针状焦的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的中低温煤焦油萃取蒸馏-炭化制备针状焦的方法,其特征在于,所述步骤1)中,蒸馏萃取的温度为320℃,蒸馏萃取的回流比为3:1;所述混合溶剂包括主剂和复合添加剂,所述复合添加剂占混合溶剂的比重为3wt%~5wt%;所述主剂由甲苯与正庚烷按照2~4:1的质量比组成,所述复合添加剂由氧化叔胺和聚丙烯酸微凝胶按照1:1的质量比组成。

3.根据权利要求2所述的中低温煤焦油萃取蒸馏-炭化制备针状焦的方法,其特征在于,所述步骤1)中,精制沥青的指标为:芳香度0.75~0.83、喹啉不溶物含量≤0.3、c含量85~87%、h含量7~9%、o含量3~5%、s含量0.21~0.32%、n含量0.17~0.29%;所述循环油为240℃~320℃馏分段,所述循环油中2~3环芳烃含量40~60%,循环油的支链化程度为0.4~0.6。

4.根据权利要求3所述的中低温煤焦油萃取蒸馏-炭化制备针状焦的方法,其特征在于,所述步骤2)中,水蒸气温度为300℃,混合油气预热温度为340℃~380℃,炭化温度为380℃~440℃,且温度间隔为10℃~40℃,升温速率为1.5℃/min,反应压力为0.5mpa,炭化反应时间12h,且前8h采用水汽拉焦,后4h采用循环油拉焦。

5.根据权利要求4所述的中低温煤焦油萃取蒸馏-炭化制备针状焦的方法,其特征在于,所述步骤2)得到的半焦,中间相含量为80%~97%,中间相光学纹理指数为79~89。

6.根据权利要求5所述的中低温煤焦油萃取蒸馏-炭化制备针状焦的方法,其特征在于,所述步骤3)中,煅烧条件是:压力0.01mpa,以3℃/min的速度升温至800℃,恒温反应2h;然后,压力不变,再以1℃/min的速度升温至1400℃,恒温反应2h。

7.一种如权利要求1-6任一项所述的中低温煤焦油萃取蒸馏-炭化制备针状焦的方法所制备的针状焦,其特征在于,所述针状焦的平均电阻率最低为185μω·m,所述针状焦的热膨胀系数为1.20×10-6/℃~1.48×10-6/℃。

8.一种实现权利要求1-6任一项所述的中低温煤焦油萃取蒸馏-炭化制备针状焦的方法的制备系统,其特征在于,所述制备系统包括蒸馏萃取一体装置、精制沥青罐(v201)、循环油罐(v202)、储水罐(v203)、第二预热器(f201)、第三预热器(f202)和炭化塔(t201);所述蒸馏萃取一体装置分别与精制沥青罐(v201)和循环油罐(v202)连通;所述储水罐(v203)依次经第二预热器(f201)、第三预热器(f202)与炭化塔(t201)连通,所述第三预热器(f202)还与精制沥青罐(v201)和循环油罐(v202)连通。

9.根据权利要求8所述的制备系统,其特征在于,所述蒸馏萃取一体装置包括蒸馏萃取塔(t101)、第一预热器(f101)、第一冷凝器(e101)、第二冷凝器(e102)和第一气液分离罐(v104);所述蒸馏萃取塔(t101)上分别设置原料入口、塔顶出口、塔上侧出口、塔下侧入口以及塔下侧出口;所述第一预热器(f101)经原料入口分别与塔顶出口、塔上侧出口以及塔下侧出口连通,所述塔顶出口经第二冷凝器(e102)和第一气液分离罐(v104)与循环油罐(v202)连通;所述塔下侧出口与精制沥青罐(v201)连通,所述塔上侧出口经第一冷凝器(e101)、塔下侧入口与蒸馏萃取塔(t101)内部连通。

10.根据权利要求9所述的制备系统,其特征在于,所述蒸馏萃取一体装置还包括依次连通的第三冷凝器(e103)、第二气液分离罐(v105)和第一尾气处理罐(v106);所述第三冷凝器(e103)还与第一气液分离罐(v104)连通。


技术总结
本发明属于针状焦制备技术领域,涉及一种中低温煤焦油萃取蒸馏‑炭化制备针状焦的方法及系统,包括:1)萃取蒸馏,混合溶剂和中低温煤焦油经蒸馏萃取获得循环油、循环溶剂和精制沥青;2)沥青炭化,采用非等温方式,采用水汽和循环油组合拉焦的方式,对精制沥青进行炭化得到半焦;3)半焦煅烧得到针状焦。本发明能获得杂原子含量低、喹啉不溶物含量低的精制沥青;通过非等温静置获得半焦,使得反应体系组分分布均一、针状焦纤维结构好,产品质量稳定,收率高;组合拉焦,有效调控体系中分子反应活性,获得优质的针状焦。

技术研发人员:李冬,刘涛,崔楼伟,刘姣姣,金喆,于福帅,何婷,汪政,张帅,詹勇
受保护的技术使用者:西北大学
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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