技术特征:
1.一种铬铁酸锌尖晶石电催化剂制备方法,其特征在于:具体步骤为:第一步,按一定比例称取锌酸盐、铬酸盐和铁酸盐溶于溶剂中,然后加入碱溶液调节ph=10
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12,然后水热反应,后处理后得到干燥的催化剂前体;锌酸盐、铬酸盐和铁酸盐摩尔比为1:(2-x):x,x大于0小于2;水热合成温度范围在150℃~200℃;第二步,将第一步烘干后获得的催化剂前体在马弗炉中焙烧,自然冷却至室温后研磨获得所需电催化剂。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:第一步中,所述溶剂为去离子水;所述碱溶液为3.0~6.0mol/l氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:第一步中,水热反应及后处理为将金属前驱体转入带有聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中在一定温度下水热反应一定时间,反应后,离心分离去除上清液后获得催化剂前体,用去离子水洗涤3次,真空干燥。4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:第一步中,水热合成时间范围在4小时
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12小时之间,真空干燥温度范围在60℃~80℃之间。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:第一步中,所述锌酸盐包括氯化锌、硫酸锌、硝酸锌和醋酸锌;铬酸盐包括氯化铬、硫酸铬和硝酸铬;铁酸盐包括氯化铁、硫酸铁和硝酸铁;锌酸盐的浓度为0.05~0.2mol/l。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:第二步中,焙烧温度范围在300℃~500℃之间,焙烧时间范围在0.5小时~3小时之间。7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:第一步中,所述锌酸盐、铬酸盐和铁酸盐分别为醋酸锌、氯化铬和氯化铁,三者的摩尔比为1:1.2:0.8,醋酸锌浓度为0.1mol/l,水热合成温度为180℃,水热合成时间为8小时;第二步中,所述焙烧温度为400℃,焙烧时间为1小时。8.权利要求1
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7任意一项所述方法的到的铬铁酸锌尖晶石电催化剂,其特征在于:由通式zncr
2-x
fe
x
o4表示,2-x、x分别表示各元素的原子比,x大于0小于2。9.权利要求8所述方法的到的铬铁酸锌尖晶石电催化剂,其特征在于:x选自0.4,0.8,1.2,1.6中的任一个数。10.根据权利要求1
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7任意一项所述的方法制得的电催化剂在电化学合成氨中应用,其特征在于具体过程为:将所制备的电催化剂负载到碳毡上作为阴极,以未负载催化剂的碳毡为阳极,以koh水溶液为电解质,以一定流量向阴极吹高纯氮气,然后接通直流电源进行电解。
技术总结
本发明公开了一种铬铁酸锌尖晶石电催化剂及其制备方法和应用。具体步骤为:按一定比例称取锌酸盐、铬酸盐和铁酸盐溶于去离子水中,采用氢氧化钠水溶液调节pH为10
技术研发人员:刘淑芝 崔宝臣 雷艳明 李祝诚 王彦成
受保护的技术使用者:茂名绿色化工研究院
技术研发日:2022.10.21
技术公布日:2023/3/24