一种钛锡合金的制备方法
【技术领域】
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[0001]本发明涉及有色金属冶金技术领域，具体涉及一种钛锡合金的制备方法。
【背景技术】
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[0002]目前工业上生产钛锡合金的主要方法是对掺法，即使用金属钛和金属锡按照一定的比例对掺，该方法虽然简单，但是成本高，工业上生产钛的Kro11法存在工序复杂，不能连续化生产等问题，使钛的大规模应用受到了限制。近十几年来，国际上掀起了电解T12制备金属钛的热潮。目前的研究主要体现在氯化物体系，但是氯化物体系存在容易吸潮，金属溶解度高，析出氯气等缺点。
【发明内容】
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[0003]本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种钛锡合金的制备方法，该方法在氟化物熔盐体系中采用熔盐电解制备钛锡合金。
[0004]本发明的钛锡合金制备方法包括以下步骤:
[0005]步骤I，备料:
[0006](I)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入T12与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比,NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6) = (I?2): (I?3)，按质量比，Hi(T12):m(SrO) = (3?5): (I?3)，按质量比，m(Ti02与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=(4?6%)山
[0007]步骤2，熔炼:
[0008](I)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩祸中，然后将坩祸置于电阻炉中；
[0009](2)在惰性气体气氛下，升温至440?460°C保温I?4h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
[0010](3)再升温至920?1055°C保温0.3?111，使混合物料中的1^02与3抑粉末溶于熔盐体系中；
[0011]步骤3，电解:
[0012](I)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，111(锡粒):111(1102) = (5?5.5):1;
[0013](2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩祸中形成电解槽；
[0014](3)调节槽电压为1.4?1.6V，进行50?70min的预电解过程；
[0015](4)调节槽电压为2.9?3.1V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在Ih内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
[0016]步骤4，收集钛锡合金:
[0017](I)将石英管一端，插入坩祸底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
[0018](2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
[0019]其中:
[0020]步骤2(2)中所述的惰性气体为氩气。
[0021]本发明提供的一种钛锡合金的制备方法，向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入SrO和单质锡，通过Sr热还原T12和电解T12同时作用下得到Ti元素，利用钛亲锡的特性，使其与阴极的锡结合生成钛锡合金，利用其密度较大沉积在坩祸底部的特点，对Ti元素的收集和产物分离较为有利。
[0022]本发明的有益效果:本发明采用的氟化物体系具有不易吸潮、金属溶解度低、没有氯气析出的优点。利用该方法制备的钛锡合金既可以直接使用制作耐磨地坪，也可以作为中间合金使用，在作为中间合金使用时，利用钛锡合金中锡具有低熔点的特点，通过真空蒸馏蒸出锡元素，保留金属钛备用，该方法制备工艺简单，成本低廉，适于工业化连续生产。
【具体实施方式】
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[0023]下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0024]实施例1
[0025]步骤I，备料:
[0026](I)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入T12与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF_Na3AlF6恪盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6) = I: I，按质量比，m(Ti02):m(SrO) =3:1，按质量比，m(Ti02与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6恪盐体系)=4%: I ；
[0027]步骤2，熔炼:
[0028](I)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩祸中，然后将坩祸置于电阻炉中；
[0029](2)在氩气气氛下，升温至440°C保温4h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
[0030](3)再升温至920°C保温lh，使混合物料中的T12与SrO粉末溶于熔盐体系中；
[0031]步骤3，电解:
[0032](I)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒):m(Ti02) = 5:1 ；
[0033](2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩祸中形成电解槽；
[0034](3)调节槽电压为1.4V，进行70min的预电解过程；
[0035](4)调节槽电压为2.9V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在Ih内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
[0036]步骤4，收集钛锡合金:
[0037](I)将石英管一端，插入坩祸底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
[0038](2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
[0039]实施例2
[0040]步骤I，备料:
[0041 ] (I)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入T12与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF_Na3AlF6恪盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6) = I: I，按质量比，m(Ti02):m(3抑)=3:2，按质量比，!11(1102与3抑质量之和):111(他?-他341?6熔盐体系)=4%:1;
[0042]步骤2，熔炼:
[0043](I)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩祸中，然后将坩祸置于电阻炉中；
[0044](2)在氩气气氛下，升温至440°C保温4h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
[0045](3)再升温至920°C保温lh，使混合物料中的T12与SrO粉末溶于熔盐体系中；
[0046]步骤3，电解:
[0047](I)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒):m(Ti02) = 5:1 ；
[0048](2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩祸中形成电解槽；
[0049](3)调节槽电压为1.4V，进行70min的预电解过程；
[0050](4)调节槽电压为2.9V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在Ih内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
[0051 ]步骤4，收集钛锡合金:
[0052](I)将石英管一端，插入坩祸底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
[0053](2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
[0054]实施例3
[0055]步骤I，备料:
[0056](I)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入T12与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6) = 1:2，按质量比，Hi(T12):m(SrO) = 1: I，按质量比，m(Ti02与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6恪盐体系)=4%: I ；
[0057]步骤2，熔炼:
[0058](I)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩祸中，然后将坩祸置于电阻炉中；
[0059](2)在氩气气氛下，升温至445°C保温3h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
[0060](3)再升温至960°C保温0.8h，使混合物料中的T12与SrO粉末溶于熔盐体系中；[0061 ]步骤3，电解:
[0062](I)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒):m(Ti02) = 5.2:1;
[0063](2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩祸中形成电解槽；
[0064](3)调节槽电压为1.4V，进行65min的预电解过程；
[0065](4)调节槽电压为2.9V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在Ih内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
[0066]步骤4，收集钛锡合金:
[0067](I)将石英管一端，插入坩祸底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
[0068](2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
[0069]实施例4
[0070]步骤I，备料:
[0071 ] (I)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入T12与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6) = 1:2，按质量比，Hi(T12):m(SrO) =4:1，按质量比，m(Ti02与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6恪盐体系)=5%: I ；
[0072]步骤2，熔炼:
[0073](I)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩祸中，然后将坩祸置于电阻炉中；
[0074](2)在氩气气氛下，升温至450°C保温3h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
[0075](3)再升温至960°C保温0.8h，使混合物料中的T12与SrO粉末溶于熔盐体系中；
[0076]步骤3，电解:
[0077](I)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒):m(Ti02) = 5.2:1;
[0078](2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩祸中形成电解槽；
[0079](3)调节槽电压为1.5V，进行65min的预电解过程；
[0080](4)调节槽电压为3V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在Ih内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
[0081 ]步骤4，收集钛锡合金:
[0082](I)将石英管一端，插入坩祸底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
[0083](2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
[0084]实施例5
[0085]步骤I，备料:
[0086](I)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入T12与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF_Na3AlF6恪盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6) = 1:3，按质量比，m(Ti02):m(SrO) =2:1，按质量比，m(Ti02与Sr