O质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=5%: I ；
[0087]步骤2，熔炼:
[0088](I)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩祸中，然后将坩祸置于电阻炉中；
[0089](2)在氩气气氛下，升温至450°C保温3h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
[0090](3)再升温至980°C保温0.6h，使混合物料中的T12与SrO粉末溶于熔盐体系中；
[0091]步骤3，电解:
[0092](I)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒):m(Ti02) = 5.3:1;
[0093](2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩祸中形成电解槽；
[0094](3)调节槽电压为1.5V，进行60min的预电解过程；
[0095](4)调节槽电压为3V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在Ih内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
[0096]步骤4，收集钛锡合金:
[0097](I)将石英管一端，插入坩祸底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
[0098](2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
[0099]实施例6
[0100]步骤I，备料:
[0101](I)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入T12与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF_Na3AlF6恪盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6) = 1:3，按质量比，m(Ti02):m(SrO) =4:3，按质量比，m(Ti02与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=5%: I ；
[0102]步骤2，熔炼:
[0103](I)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩祸中，然后将坩祸置于电阻炉中；
[0104](2)在氩气气氛下，升温至455°C保温2h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
[0105](3)再升温至980°C保温0.6h，使混合物料中的T12与SrO粉末溶于熔盐体系中；
[0106]步骤3，电解:
[0107](I)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒):m(Ti02) = 5.4:1;
[0108](2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩祸中形成电解槽；
[0109](3)调节槽电压为1.5V，进行60min的预电解过程；
[0110](4)调节槽电压为3V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在Ih内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
[0111]步骤4，收集钛锡合金:
[0112](I)将石英管一端，插入坩祸底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
[0113](2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
[0114]实施例7
[0115]步骤I，备料:
[0116](I)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入T12与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6) =2:1，按质量比，m(Ti02):m(SrO) =5:1，按质量比，m(Ti02与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=6%: I ；
[0117]步骤2，熔炼:
[0118](I)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩祸中，然后将坩祸置于电阻炉中；
[0119](2)在氩气气氛下，升温至455°C保温2h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
[0120](3)再升温至10000C保温0.5h，使混合物料中的T12与SrO粉末溶于熔盐体系中；
[0121]步骤3，电解:
[0122](I)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒):m(Ti02) = 5.4:1;
[0123](2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩祸中形成电解槽；
[0124](3)调节槽电压为1.6V，进行55min的预电解过程；
[0125](4)调节槽电压为3.1V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在Ih内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
[0126]步骤4，收集钛锡合金:
[0127](I)将石英管一端，插入坩祸底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
[0128](2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
[0129]实施例8
[0130]步骤I，备料:
[0131](I)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入T12与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6) =2:1，按质量比，m(Ti02):m(SrO) = 5:2，按质量比，m(T12与SrO质量之和):m(NaF_Na3AlF6熔盐体系)=6%:1;
[0132]步骤2，熔炼:
[0133](I)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩祸中，然后将坩祸置于电阻炉中；
[0134](2)在氩气气氛下，升温至460°C保温Ih，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
[0135](3)再升温至1030°C保温0.5h，使混合物料中的T12与SrO粉末溶于熔盐体系中；
[0136]步骤3，电解:
[0137](I)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒):m(Ti02) = 5.5:1;
[0138](2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩祸中形成电解槽；
[0139](3)调节槽电压为1.6V，进行50min的预电解过程；
[0140](4)调节槽电压为3.1V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在Ih内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
[0141]步骤4，收集钛锡合金:
[0142](I)将石英管一端，插入坩祸底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
[0143](2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
[0144]实施例9
[0145]步骤I，备料:
[0146](I)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入T12与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6) =2:3，按质量比，Hi(T12):m(SrO) = 5:3，按质量比，m(T12与SrO质量之和):m(NaF_Na3AlF6熔盐体系)=6%:1;
[0147]步骤2，熔炼:
[0148](I)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩祸中，然后将坩祸置于电阻炉中；
[0149](2)在氩气气氛下，升温至4600C保温Ih，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
[0150](3)再升温至1055°C保温0.3h，使混合物料中的T12与SrO粉末溶于熔盐体系中；
[0151]步骤3，电解:
[0152](I)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒):m(Ti02) = 5.5:1;
[0153](2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩祸中形成电解槽；
[0154](3)调节槽电压为1.6V，进行50min的预电解过程；
[0155](4)调节槽电压为3.1V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在Ih内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
[0156]步骤4，收集钛锡合金:
[0157](I)将石英管一端，插入坩祸底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
[0158](2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
【主权项】
1.一种钛锡合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤I，备料: (I)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入T12与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，似？-似3六]^6恪盐体系中11(似卩):n(Na3AlF6) = (I?2):(1?3)，按质量比，m(T12)=Iii(SrO) = (3?5): (I?3)，按质量比，m(Ti02与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=(4?6%)山步骤2，熔炼: (1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩祸中，然后将坩祸置于电阻炉中； (2)在惰性气体气氛下，升温至440?460°C保温I?4h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水； (3)再升温至920?1055°C保温0.3?lh，使混合物料中的T12与SrO粉末溶于熔盐体系中； 步骤3，电解: (1)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒):m(Ti02) = (5 ?5.5):1; (2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩祸中形成电解槽； (3)调节槽电压为1.4?1.6V，进行50?70min的预电解过程； (4)调节槽电压为2.9?3.1V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在Ih内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出； 步骤4，收集钛锡合金: (1)将石英管一端，插入坩祸底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金； (2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。2.根据权利要求1所述的一种钛锡合金的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(2)中，惰性气体为氩气。
【专利摘要】本发明涉及一种钛锡合金的制备方法，属于有色金属冶金领域，此制备方法将一定量的SrO与TiO2粉末与NaF-Na3AlF6熔盐体系混合均匀形成混合物料，倒入石墨坩埚，通入惰性气体，按一定温度升温加热至熔盐体系脱水，将锡粒加入到混合物料中，使锡粒溶化形成液态锡，以液态锡作为阴极，以石墨棒为阳极，通入直流电进行电解，电解完成后，提起阳极，将石英管一端插入坩埚底部含有钛锡合金部分，在石英管另一端用洗耳球吸取沉在坩埚底部呈液态的钛锡合金，移出石英管，横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。本发明提供的钛锡合金制备方法具有流程短、成本低廉、可连续生产等优点。
【IPC分类】C25C3/28, C22C13/00, C22C1/00
【公开号】CN105624735
【申请号】CN201610191519
【发明人】韩庆, 王博, 赵旭, 赵浩志
【申请人】东北大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年3月29日