一种青霉素皮试冻干粉剂的质量检测方法与流程

文档序号:11131683阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种青霉素皮试冻干粉剂的质量检测方法,包括如下步骤:

(1)对照品溶液的制备

精密称取青霉素钠标准品0.02g,用乙腈溶解定容,混溶,配成浓度为0.2~2mg/ml的溶液,储存于棕色玻璃瓶中,并于2~8℃条件下放置保存;

(2)供试品溶液的制备

取青霉素皮试冻干粉剂0.2g,精密称定,适量置于量瓶中,加乙腈使细粉溶解,定容至2ml,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;

(3)高效液相色谱检测

分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图,记录时间为0~20min,即可;

色谱条件:

固定相为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱;流动相为:甲醇、乙腈、水的混合液,检测波长为:225~240nm;流速为:0.5~1.5mL/min;柱温为:25~35℃;进样量为:20μl;等度洗脱。

2.根据权利要求1所述的青霉素皮试冻干粉剂的质量检测方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,配成的对照品溶液浓度为2mg/ml。

3.根据权利要求1所述的青霉素皮试冻干粉剂的质量检测方法,其特征在于:所述的步骤(3)的色谱条件中,固定相为:Nova-pak C18的色谱柱。

4.根据权利要求1所述的青霉素皮试冻干粉剂的质量检测方法,其特征在于:所述的步骤(3)的色谱条件中,流动相为:甲醇、乙腈、水的体积比=(55~70):(5~20):25。

5.根据权利要求4所述的青霉素皮试冻干粉剂的质量检测方法,其特征在于:所述的步骤(3)的色谱条件中,流动相各溶剂的体积比为:甲醇:乙腈:水=63:12:25。

6.根据权利要求1所述的青霉素皮试冻干粉剂的质量检测方法,其特征在于:所述的步骤(3)的色谱条件中,检测波长为:235nm。

7.根据权利要求1所述的青霉素皮试冻干粉剂的质量检测方法,其特征在于:所述的步骤(3)的色谱条件中,流速为:1.0mL/min。

8.根据权利要求1所述的青霉素皮试冻干粉剂的质量检测方法,其特征在于:所述的步骤(3)的色谱条件中,柱温为:30℃。

9.根据权利要求1所述的青霉素皮试冻干粉剂的质量检测方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,供试品溶液青霉素钠主峰的面积不得超过对照品溶液峰面积,偏差不超过1.0%。

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