一种测定阿莫西林克拉维酸钾药物组合物中克拉维酸有关物质的液相色谱方法与流程

文档序号:21009955发布日期:2020-06-05 23:29阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种测定阿莫西林克拉维酸钾药物组合物中克拉维酸有关物质的液相色谱方法,其特征在于:以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,以醋酸铵水溶液为流动相a,醋酸铵水溶液-乙腈为流动相b,进行线性梯度洗脱,所述醋酸铵水溶液ph值为5.60~5.80。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醋酸铵水溶液浓度为0.01~0.06mol/l,优选为0.02~0.05mol/l。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醋酸铵水溶液的ph值为5.65~5.75。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,流动相b中醋酸铵水溶液与乙腈的体积比为(75~85):(15~25),优选醋酸铵水溶液与乙腈的体积比为80:20。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱是watersatlantist3。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,检测波长为212nm~216nm,流动相的流速为0.8~1.2ml/min,色谱柱温度为25℃~35℃,优选为28℃~32℃。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,线性梯度洗脱条件为:

0到10分钟:92%~95%流动相a,8%~5%流动相b;

10到50分钟,(92%~95%)→0流动相a,(8%~5%)→100%流动相b。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,线性梯度洗脱条件为:

0到10分钟:92%~95%流动相a,8%~5%流动相b;

10到50分钟,(92%~95%)→0流动相a,(8%~5%)→100%流动相b;

50到51分钟,0→(92%~95%)流动相a,100%→(8%~5%)流动相b;

51到60分钟,92%~95%流动相a,8%~5%流动相b。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,线性梯度洗脱条件为:

0到10分钟:94%流动相a,6%流动相b;

10到50分钟,94%→0流动相a,6%→100%流动相b;

50到51分钟,0→94%流动相a,100%→6%流动相b。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述克拉维酸有关物质包括:

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述阿莫西林克拉维酸钾药物组合物中,阿莫西林与克拉维酸钾的重量比为1:1~16:1,优选为4:1。

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括将待测样品溶于流动相中,得到待测溶液,所述待测溶液的质量浓度按克拉维酸计为0.4mg/ml~0.6mg/ml。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醋酸铵水溶液用冰醋酸调节ph值。


技术总结
本发明公开了一种测定阿莫西林克拉维酸钾药物组合物中克拉维酸有关物质的液相色谱方法,该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,以醋酸铵水溶液为流动相A,醋酸铵水溶液‑乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱,所述醋酸铵水溶液pH值为5.60~5.80。本发明提供的方法能够有效检出阿莫西林克拉维酸钾药物组合物中的克拉维酸杂质,分离度高,简单易行且分析成本低,结果准确可靠,便于生产和质控过程中产品质量的控制。

技术研发人员:江玉婷;李雯;杨文玲;薛其俊;吴暎;李薇;任晋生
受保护的技术使用者:江苏先声药业有限公司;海南先声药业有限公司
技术研发日:2018.11.28
技术公布日:2020.06.05
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