1.式(i)结构的新型oled材料中间体的检测方法,采用hplc定性定量检测,检测条件为:色谱柱为venusilxbp4.6×150mm,填料粒径5μm,柱温为40℃;流动相为甲醇:水,比例设置见下表,流速1.0ml/min,检测分析时间不低于15分钟;
流动相比例设置如下:
2.根据权利要求1所述的检测方法,所述式(i)结构的新型oled材料中间体保留时间为7.02分钟。
3.根据权利要求1所述的检测方法,还包括在hplc定性定量检测前的分析检测,通过dad检测器对标准品进行光谱扫描:标准品溶在dcm中,配样浓度为100mg/l溶液,对标准溶液进行扫描,确定其吸收度最大并且浓度与吸收度呈现正关系,最终选择检测波长为325nm。
4.根据权利要求3所述的检测方法,还包括在hplc定性定量检测前对标准品的液相质谱定性,条件为,离子源:岛津duis-2020的esi+apci双离子源,离子模式:正/负,接口电压:4.5kv,-4.5kv,q阵列射频电压:60v,接口温度:350℃,dl温度:250℃,加热块温度:400℃,干燥气流速:15l/min,雾化气流速:1.5l/min。
5.根据权利要求4所述的检测方法,还包括在hplc定性定量检测前对标准品的1hnmr定性,varian400mhz超导核磁共振波谱仪,条件:溶剂为cdcl3,样品浓度为20mg/ml。
6.根据权利要求5所述的检测方法,所述检测方法还包括hplc方法的定量检测计算,(1)式(i)所示的标准品经1hnmr定性、液相质谱定性,再采用hplc定性定量检测,同时绘制标准曲线:称取式(i)标样,然后加入溶剂定容,最后逐步稀释成系列标准溶液,过滤,检测,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,描绘曲线;(2)称取待测样品进行溶解定量,过滤,检测,用标准曲线读出含量,根据下列公式计算出实际含量;
式中:
x——样品含量,%c——曲线读得的样品浓度,mg/l
v——总稀释体积,mlm——称样量,mg。
7.根据权利要求6所述的检测方法,所述hplc定性定量检测同时绘制标准曲线的方法为:称取式(i)标样100mg,精确至0.1mg,于100ml容量瓶中,加入适量的dcm溶解后定容至刻度,摇匀,得到1mg/ml的标准品母液,逐步稀释成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列标准溶液,过0.45um有机滤膜装瓶上机检测,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,描绘曲线。
8.根据权利要求7所述的检测方法,所述步骤(2)操作方法为:称取样品大约50mg,精确至0.1mg,于25ml容量瓶中,适量dcm溶解后定容并摇匀,用移液管移取1ml于25ml容量瓶中,dcm定容后摇匀,取适量过0.45um有机滤膜,装瓶上机检测,用标准曲线读出含量。