1.一种蛋白饲料原料掺加土霉素药渣的鉴别方法,其特征在于,其包括:
将蛋白饲料原料经第一溶剂提取,用第二溶剂稀释,过滤,获得待测液;
以土霉素、四环素和脱水四环素作为土霉素药渣的标志物,将待测液经液相色谱分离,质谱检测,鉴别所述蛋白饲料原料是否存在所述标志物;
其中,所述第一溶剂为有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,所述质谱检测中,以质荷比为461.1555m/z作为所述土霉素的特征碎片,以质荷比为445.1606m/z作为所述四环素的特征碎片,以质荷比为443.1450m/z作为所述脱水四环素的特征碎片。
3.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,将所述待测液经液相色谱分离的步骤包括:
以流动相a和流动相b进行梯度洗脱;
其中,所述流动相a为1.5mm~2.5mm醋酸氨水溶液,所述醋酸氨水溶液中含有0.15v/v%~0.25v/v%的甲酸;
所述流动相b为乙腈。
4.根据权利要求3所述的鉴别方法,其特征在于,所述梯度洗脱的步骤中,以体积百分比计,按照以下方式进行:
0~0.5min时,所述流动相a保持为95%,所述流动相b保持为5%;
0.5~3.0min时,所述流动相a由95%减小至85%,所述流动相b由5%增加至15%;
3.0~10.0min时,所述流动相a由85%减小至60%,所述流动相b由15%增加至40%;
10.0~18.0min时,所述流动相a由60%减小至0,所述流动相b由40%增加至100%;
18.0~23.0min时,所述流动相a保持为0,所述流动相b保持为100%;
23.0~25.0min时,所述流动相a保持为95%,所述流动相b保持为5%;
可选地,所述梯度洗脱的流速为0.3~0.5ml/min。
5.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,所述液相色谱分离的步骤中,所用的色谱柱的固定相为十八烷基官能团;
可选地,所述色谱柱为zorbaxeclipseplusc18色谱柱;
可选地,所述色谱柱的柱温为38℃~42℃。
6.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,所述质谱检测包括:采用四级杆飞行时间质谱对经所述液相色谱分离后的产物进行检测;
可选地,所述质谱检测的条件为:
电喷雾电离源;正离子扫描,扫描范围400-500m/z;干燥气温度:250℃;干燥气流量:7l/min;雾化气压力:7psi;鞘气温度:325℃;鞘气流量:11l/min;喷嘴电压200v;毛细管电压:3kv;毛细管出口电压:120v;skimmer电压750v。
7.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,所述第二溶剂包括浓度为1.5mm~2.5mm醋酸氨水溶液,所述醋酸氨水溶液中含有0.15v/v%~0.25v/v%的甲酸。
8.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,所述蛋白饲料原料的粒径≥18目;
可选地,所述蛋白饲料原料的粒径为18~40目。
9.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,所述第一溶剂包括甲醇。
10.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,将所述蛋白饲料原料经第一溶剂提取的步骤包括:
将所述蛋白饲料原料与所述第一溶剂按照1g:(8ml~12ml)混合,振荡提取,获得提取液;
将所述提取液离心后取上清液;
可选地,将所述提取液以5000r/min~7000r/min的速率离心4min~6min;
可选地,所述蛋白饲料原料包括菜籽粕、豆粕和棉粕中的至少一种。