超高真空样品转移设备及转移方法与流程

本发明涉及材料测试技术领域，尤其涉及一种超高真空样品转移设备及应用该设备进行样品转移的方法。

背景技术：

超高真空设备系统是进行超高真空实验中不可或缺的重要硬件基础，其一般由真空泵、真空计、真空腔体及其它元件并借助于真空管道，按一定要求组合而成。以保证在一定的空间内获得并保持特定超高真空环境(典型真空度好于10e-10mbar)，确保某项工艺过程或物理过程在真空系统内实施，在半导体、机械加工、物理、化学、材料和生物科学等各个研究领域都有着广泛的应用。

样品在超高真空系统中制备完成后，为了保证其性质稳定，通常需要在不破坏超高真空的环境中进行测试和分析。目前，可以实现将样品制备与测试设备集成在一套超高真空系统中，该系统一般包含机械手，可用于在腔室内的某种特定位置样品转移，使样品的制备和测试都在同一超高真空环境中完成。然而一套设备中需求的测试设备是有限的，要更全面的分析样品性质，就不得不将样品从某一真空系统中取出，转移到其他超高真空系统中进行测试分析，这个过程不可避免的要接触空气和粉尘，造成样品的污染。

目前有几种方法能实现保护样品，例如先在真空腔内通入惰性气体做保护气，再将样品取出并快速放入干净的样品盒或真空箱中；或者先在样品上镀上一层保护膜再拿出等。但大都操作复杂，且每种方法都不能避免“开腔取样”这一操作步骤，使样品暴露于非真空的气体环境。一旦破坏了样品周围的真空环境，气体吸附到样品表面，都会一定程度的污染样品。

针对上述问题，行业内也出现了相关的超高真空样品转移设备，但装置制造成本较高的问题外，在使用的过程中仍然存在着诸多问题，比如：设备整体的真空度难以得到保证。长距离运输不方便，不能长时间保持超高的真空度。在进行样品从转移腔到真空腔的过程中需要烘烤中间接口，烘烤过程中热量会传递至转移设备，会使真空度变差两个数量级以上，不能保证样品一直处于超高真空的环境，不能满足超高真空(1e-10mbar)的要求。

因此，亟需一种超高真空样品转移设备及转移方法，能够解决在烘烤过程中转移设备真空度变差的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种超高真空样品转移设备及转移方法，以保证样品在储存、运输和传递过程一直处于超高真空环境中，样品不受污染。

为实现上述目的，提供以下技术方案：

本发明提供了一种超高真空样品转移设备，包括可拆卸连接的转移主体和辅助装置，

所述转移主体包括用于放置样品的进样室和用于对所述进样室进行抽真空的真空装置，所述进样室两端分别安装有第一阀门和第二阀门；

所述辅助装置包括第一冷却波纹管、第二冷却波纹管和传样装置，所述第一冷却波纹管的一端与所述传样装置连通，另一端能够与所述进样室通过所述第一阀门连通或断开，所述第二冷却波纹管的一端与所述进样室通过所述第二阀门连通或断开，另一端能够同时与目标腔室连通，与所述传样装置连通，与移动泵组通过第三阀门连通，所述第一冷却波纹管和所述第二冷却波纹管外周均设置有冷却部件，用于对所述进样室冷却，所述传样装置能够抓取所述进样室内的样品并送至所述目标腔室内。

进一步地，所述进样室包括主腔室和伸入所述主腔室内的进样台，所述进样台用于存放样品，所述进样台能够在所述主腔室内上下移动。

进一步地，所述第一冷却波纹管和所述第二冷却波纹管外部沿其轴线方向均设有三个调节螺杆，三个所述调节螺杆能够选择性地调节相应的冷却波纹管的轴线方向。

进一步地，所述辅助装置还包括连接管道、三通和四通，所述三通分别连接所述传样装置、所述第一冷却波纹管和所述连接管道的一端，所述四通分别连接所述第二冷却波纹管、所述连接管道的另一端、所述移动泵组以及所述目标腔室。

进一步地，所述第一阀门、所述第二阀门及所述第三阀门为手阀。

进一步地，所述真空装置包括吸附泵和离子泵，所述吸附泵与所述进样室连通，所述离子泵与所述吸附泵连通。

进一步地，所述传样装置包括一从所述进样室外部伸入所述进样室的磁力杆，所述磁力杆能够夹紧所述进样室内的样品并控制样品移动和转动。

进一步地，所述冷却部件为缠绕在所述第一冷却波纹管和所述第二冷却波纹管外周的水管。

进一步地，所述进样室两边分别设置观察窗。

本发明还提供了一种利用上述任一项所述的超高真空样品转移设备进行样品转移的方法，所述方法包括如下步骤：

s1、关闭第一阀门和第二阀门，使用真空装置对进样室抽真空；

s2、将辅助装置的第一冷却波纹管和第二冷却波纹管分别连接到进样室的第一阀门和第二阀门上；

s3、打开第三阀门，使用移动泵组对辅助装置进行抽真空，开启两个冷却波纹管外周的冷却部件，对辅助装置上两个冷却波纹管以外的部分进行烘烤，烘烤温度为100-130℃，烘烤两天以上；

s4、停止烘烤，辅助装置自然冷却至室温，关闭第三阀门，将第二冷却波纹管与目标腔室连通，打开第一阀门和第二阀门；

s5、调整第一冷却波纹管，传样装置进入进样室内进行取样，调整第二冷却波纹管，传样装置将样品推送至目标腔室；

s6、工艺完成后，将样品取出，放置到进样室内，先切断第二冷却波纹管与目标腔室的连通，再关闭第一阀门和第二阀门，将辅助装置取下。

与现有技术相比，本发明提供的超高真空样品转移设备，其转移主体和辅助装置可拆卸连接，运输时可分开运输，节约空间，且转移主体始终保持真空状态，样品在进样室内，能保持超高真空环境1e-10mbar，而辅助装置可暴露在大气中，存放和运输条件要求低，便于存放和运输。在使用连接时，进样室的两端通过第一阀门和第二阀门与辅助装置的第一冷却波纹管一端和第二冷却波纹管一端分别连通，第一冷却波纹管和第二冷却波纹管外周的冷却部件，用于对进样室冷却，使得在烘烤辅助装置上两个冷却波纹管之外的部分时，能够确保烘烤过程中，热量传递至两个冷却波纹管时，多余热量被带走，进样室不受烘烤影响，保持常温，从而使进样室内保持1e-10mbar真空，实现在运输过程和样品传递过程进样室都能保持超高真空环境，样品不受污染。

本发明提供的超高真空样品转移方法，其转移主体和辅助装置可拆卸，在使用时首先将辅助装置的两个波纹管连接到转移主体的第一阀门和第二阀门上。再对辅助装置进行抽真空，同时对辅助装置除冷却波纹管以外的部分进行烘烤来去除气体和水分，此时冷却波纹管外周的冷却部件能够确保烘烤过程中，热量传递至两个冷却波纹管时，多余热量被带走，进样室不受烘烤影响，保持常温，从而使进样室内保持1e-10mbar真空，实现在运输过程和样品传递过程进样室都能保持超高真空环境，样品不受污染。

附图说明

图1为本发明实施例中的超高真空样品转移设备的结构示意图；

图2为本发明实施例中的转移主体的结构示意图；

图3为本发明实施例中的第一冷却波纹管的结构示意图。

附图标记：1-主腔室；2-吸附泵；3-离子泵；4-第一阀门；5-第二阀门；6-进样台；7-第一冷却波纹管；701-调节螺杆；702-冷却部件；8-第二冷却波纹管；9-磁力杆；10-三通；11-四通；12-连接管道；13-第三阀门。

具体实施方式

为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面将结合附图对本发明实施例的技术方案作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本实施例提供了一种超高真空样品转移设备，包括可拆卸连接的转移主体和辅助装置，其中，转移主体包括用于放置样品的进样室和用于对进样室进行抽真空的真空装置，进样室两端分别安装有第一阀门4和第二阀门5；辅助装置包括第一冷却波纹管7、第二冷却波纹管8和传样装置，第一冷却波纹管7的一端与传样装置连通，另一端能够与进样室通过第一阀门4连通或断开，第二冷却波纹管8的一端与进样室通过第二阀门5连通或断开，另一端能够同时与目标腔室连通，与传样装置连通，与移动泵组通过第三阀门13连通，第一冷却波纹管7和第二冷却波纹管8外周均设置有冷却部件702，用于对进样室冷却，传样装置能够抓取进样室内的样品并送至目标腔室内。

本实施例的转移主体和辅助装置可拆卸连接，运输时可分开运输，节约空间，且转移主体始终保持真空状态，样品在进样室内，能保持超高真空环境1e-10mbar，而辅助装置可暴露在大气中，存放和运输条件要求低，便于存放和运输。在烘烤辅助装置上两个冷却波纹管之外的部分时，冷却部件702能够确保烘烤过程中，热量传递至两个冷却波纹管时，多余热量被带走，进样室不受烘烤影响，保持常温，从而使进样室内保持1e-10mbar真空，实现在运输过程和样品传递过程进样室都能保持超高真空环境，样品不受污染。

具体地，如图2所示，进样室包括主腔室1和伸入主腔室1内的进样台6，进样台6用于存放样品，可存放5片flag-type样品架，进样台6能够在主腔室1内上下移动，具体是通过旋转操作杆能实现进样台6的上下移动。如图1所示，传样装置包括一从主腔室1外部伸入主腔室1的磁力杆9，磁力杆9能够夹紧主腔室1内的样品并控制样品移动和转动，实现对进样台6上样品的抓取和停放，并将样品传递至目标腔室内。

进一步地，第一冷却波纹管7和第二冷却波纹管8结构相同，具体如图3所示，第一冷却波纹管7和第二冷却波纹管8外部沿其轴线方向均设有三个调节螺杆701，三个调节螺杆701能够选择性地调节相应的冷却波纹管的轴线方向，从而实现磁力杆9轴线方向的微调。具体地，通过调节第一冷却波纹管7上的调节螺杆701，使得磁力杆9端部的取样头能够顺利抓取主腔室1内的样品；通过调节第二冷却波纹管8上的调节螺杆，使得磁力杆9能够将所抓取的样品顺利传递到目标腔室。

本实施例中，主腔室1采用球形腔室结构，两边分别设置观察窗，方便样品传递与观察。

进一步地，辅助装置还包括连接管道12、三通10和四通11，三通10分别连接传样装置、第一冷却波纹管7和连接管道12的一端，四通11分别连接第二冷却波纹管8、连接管道12的另一端、移动泵组以及目标腔室，连接管道12是将四通11和磁力杆9连通。三通10主要当磁力杆9部分为大气时，能实现对磁力杆9进行抽真空，四通11能够与移动泵组通过第三阀门13连接。本实施例中，第一阀门4、第二阀门5及第三阀门13优选为手阀。其中，第一阀门4和第二阀门5用来保持主腔室1的封闭，通过拆装第一阀门4和第二阀门5的侧部件，便于将转移主体与辅助装置分开，方便携带和运输。

可选地，真空装置包括吸附泵2和离子泵3，吸附泵2与主腔室1连通，离子泵3与吸附泵2连通。吸附泵2主要通过稀有金属，与空气结合发生化学反应，来保持真空，通常是主腔室1内真空达到1e-10mbar左右。离子泵3通电后可进行抽真空，同时也可显示主腔室1真空度。

本实施例中，冷却部件702优选为缠绕在冷却波纹管外周的水管，具体地，水管为铜制水管，沿冷却波纹管的外围缠绕设置，铜制水管热传导性好，在烘烤加热的过程中水管内通水，使磁力杆9上热量传递至冷却波纹管时被水管带走，从而保证主腔室1为室温，确保良好的真空度。

本发明还提供了一种利用上述超高真空样品转移设备进行样品转移的方法，方法包括如下步骤：

s1、关闭第一阀门4和第二阀门5，使用吸附泵2和离子泵3对主腔室1抽真空；

s2、将辅助装置的第一冷却波纹管7和第二冷却波纹管8分别连接到主腔室1的第一阀门4和第二阀门5上；

s3、将移动泵组连接在第三阀门13上，使用移动泵组对辅助装置进行抽真空，通常能抽至10e-7mbar,好一点能达到10e-8mbar。

s4、开启水管，对磁力杆9、三通10、连接管道12和四通11进行烘烤，烘烤温度为100-130℃，烘烤两天以上；

s5、停止烘烤，磁力杆9、三通10、连接管道12和四通11自然冷却至室温，关闭第三阀门13，将四通11与目标腔室连通，打开第一阀门4和第二阀门5；

s6、调整第一冷却波纹管7，磁力杆9进入主腔室1内进行取样，调整第二冷却波纹管8，磁力杆9将样品推送至目标腔室；

s7、工艺完成后，将样品取出，放置到进样台6上，先切断四通11与目标腔室的连通，再关闭第一阀门4和第二阀门5，使转移主体保持真空，对辅助装置破大气，将辅助装置取下。

其中，烘烤温度可以为100℃、120℃或130℃，本实施例优选120℃，烘烤时间优选为两天，该烘烤条件即可满足样品的真空度要求，且温度适宜，烘烤时间不长不短。

本实施例提供的超高真空样品转移方法，其转移主体和辅助装置可拆卸，在使用时首先将辅助装置的两个波纹管连接到转移主体的第一阀门4和第二阀门5上。再对辅助装置进行抽真空，同时对辅助装置两个冷却波纹管以外的部分进行烘烤来去除气体和水分，此时两个冷却波纹管外周的水管通水，能够确保烘烤过程中，热量传递至两个冷却波纹管时，多余热量被带走，主腔室1不受烘烤影响，保持常温，从而使主腔室1内保持1e-10mbar真空，实现在运输过程和样品传递过程主腔室1都能保持超高真空环境，样品不受污染。

注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。