一种同时测定2,4-二氟苯胺中共存杂质含量的方法与流程

文档序号:19578159发布日期:2019-12-31 19:40阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种同时测定2,4-二氟苯胺中共存杂质含量的方法,所述共存杂质包括1,3-二氯苯、2,6-二氟苯胺、2,6-二氟硝基苯、2,4-二氟硝基苯、2,6-二氯硝基苯、2,4-二氯硝基苯;采用气相色谱法对2,4-二氟苯胺中共存杂质的含量进行检测;其特征在于,所述气相色谱条件如下:

色谱柱:100%二甲基聚硅氧烷为固定液;

升温程序:初始温度40~60℃,维持2分钟,再以每分钟20℃的速率升温至110℃,维持15分钟,再以每分钟10℃的速率升温至180℃,维持5分钟;再以每分钟50℃的速率升温至260℃,维持15分钟;

检测器:fid,温度为250℃;

载气:氮气。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱法中,供试品溶液的制备为将2,4-二氟苯胺加甲醇配制成浓度为10mg/ml的2,4-二氟苯胺供试品溶液。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱法中,混合对照品溶液的制备为分别取1,3-二氯苯、2,6-二氟苯胺、2,4-二氟苯胺、2,6-二氟硝基苯、2,4-二氟硝基苯、2,6-二氯硝基苯、2,4-二氯硝基苯对照品各适量,加甲醇稀释制成每1ml中含2,6-二氟苯胺约10μg、2,4-二氟苯胺约2.5μg、1,3-二氯苯约2.5μg、2,6-二氟硝基苯约2.5μg、2,4-二氟硝基苯约2.5μg、2,6-二氯硝基苯约2.5μg、2,4-二氯硝基苯约2.5μg的混合对照品溶液。

4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,所述载气流速为0.8ml/min。

5.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,所述气相色谱法中,初始柱温为40~60℃。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述初始柱温为50℃。

7.根据权利要求1~3所述的方法,其特征在于,所述气相色谱法中,进样口温度为150~200℃。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述进样口温度为200℃。

9.根据权利要求1~3所述的方法,其特征在于,所述色谱柱的规格100%二甲基聚硅氧烷为db-130m×0.32mm×1.0μm。

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