气相色谱法分离测定美金刚起始物料有关物质的方法与流程

文档序号:25871143发布日期:2021-07-16 16:18阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种气相色谱法分离测定盐酸美金刚起始物料及其有关物质的方法,其特征在于:用合适的溶剂将样品溶解,采用100%二甲基聚硅氧烷填料的毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测。2.根据权利要求1所述的分离测定方法,溶剂可以为二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺中的一种或两种。3.根据权利要求1所述的分离测定方法,色谱柱选自品牌为agilent、ohio valley或sge的色谱柱。4.根据权利要求1所述的分离测定方法,色谱柱为100%二甲基聚硅氧烷填料的毛细管色谱柱。5.根据权利要求1所述的分离测定方法,其特征在于,包括以下几个步骤:1)取盐酸美金刚起始物料100mg~200mg,用溶剂将其溶解,配制成每1ml含盐酸美金刚起始物料20~40mg的供试品溶液;另取各有关物质适量,用溶剂将其溶解,配制成每1ml含各有关物质1.0~2.0mg的有关物质贮备液;另取盐酸美金刚起始物料100mg~200mg,加各有关物质贮备液0.1ml,用溶剂将其溶解,摇匀,配制成每1ml含各有关物质0.02~0.04mg的系统适用性溶液;2) 设置进样口温度为200~300℃,载气流速为0.5~2.0ml/min,程序升温法,升温程序为初始温度80
°
c,恒温1~10min,以每分钟1~10
°
c的升温速率至200c,恒温1~10min,检测器温度为220~320℃,分流比为20:1~80:1;3)取1)的供试品溶液、系统适用性溶液各1~3μl,注入气相色谱仪,完成盐酸美金刚起始物料及其有关物质的分离测定。6.根据权利要求5所述的分离分析方法,步骤2)所说的载气为氮气或氦气。7.根据权利要求5所述的分离分析方法,步骤2)所说的载气流速优选1ml/min。8.根据权利要求5所述的分离分析方法,步骤2)所说的检测器温度优选280℃。9.根据权利要求5所述的分离分析方法,步骤2)所说的程序升温法,优选以下升温程序:。
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