一种显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法与流程

本发明涉及一种显示高mn双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法。

背景技术：

双相不锈钢轧制过程中晶粒的大小会直接影响到组织性能，粗大的晶粒会降低材料的强度、耐腐蚀性、冲击韧性及疲劳极限等性能。因此，必须对晶粒尺寸进行合理控制；而对于高mn双相不锈钢需要用特定的腐蚀方法，才能得到清晰的组织形貌从而确定其晶粒大小。

本文中为高mn高cr双相不锈钢，需要寻找一种合适的腐蚀剂，现有技术中，通常采用化学侵蚀方法对双相不锈钢进行侵蚀，使其显现两相组织及晶粒。例如，在中国发明申请cn104062164a中，将草酸作为助染剂，加入偏重亚硫酸钠盐酸水溶液对双相不锈钢进行浸蚀，这种方法可显示区分双相不锈钢中铁素体和奥氏体两相组织，并清晰显示相界，但腐蚀形貌中没有显示晶粒晶界。而在中国发明申请cn103792128a中将盐酸、硝酸、硫酸铜和氢氟酸混合溶液作为侵蚀剂，但是由于上述混合溶溶液易挥发，配制过程复杂，对操作者安全要求较高，且腐蚀对象为低mn双相不锈钢，其ni元素含量较高，与本发明中高mn高cr双相不锈钢的成分差异较大。

又因为高mn双相不锈钢中两相的耐蚀性不同，其他方法如浓硝酸水溶液电解、煮沸的铁氰化钾溶液和40%氢氧化钾溶液电解等方法会导致热变形后两相晶界的腐蚀程度不均，特别是奥氏体晶界显示不清晰。而双相不锈钢对晶粒度具有严格的要求，因此两相晶界的显示技术尤为重要，对技术人员判断零件是否存在晶粒粗大、优化轧制工艺以及高mn双相不锈钢应用的推广有重要的意义。

技术实现要素：

鉴于上述的分析，本发明提供了一种快速、简便的显示高mn双相不锈钢的两相晶界的方法，利用这种方法可以在较短的时间内同时侵蚀出高mn双相不锈钢金相组织中奥氏体和铁素体两相的晶界，用以解决现有的显示方法操作复杂、显示晶界不清晰，对腐蚀条件要求苛刻，不利于大范围应用的问题。

本发明为一种高mn不锈钢显示热变形再结晶晶粒晶界的腐蚀方法，而现有文献和专利中未有相关高mn钢热变形再结晶晶粒晶界的腐蚀方法，为了实现解决上述技术问题的目的，采取了如下的技术方案。

本显示双相不锈钢的两相晶界的方法包括下述的步骤：

a、金相样品的制备

（1）样品加工：从双相不锈钢板材上切取板料作为高温压缩试样，试样加工成φ8×15mm圆柱；

（2）热变形处理：对高温压缩试样进行热压缩变形试验，热压缩变形的应变速率为0.01～10s^-1，变形温度为850℃～1150℃，加热速率10k/s，且压缩变形量为70%，热变形结束后进行水淬，最大化保留热变形组织；

b、试样的研磨和抛光

（3）通过机加工切取金相试样，沿热压缩变形后的样品中心轴线垂直方向切取厚度3～4mm薄片，切割时避免因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形；

（4）用砂纸目数小于800目的碳化硅耐水砂纸对薄片表面进行干磨，干磨的最后一道使用800#碳化硅耐水砂纸；然后用砂纸目数大于1000目的碳化硅耐水砂纸在清水冲洗下进行研磨，水磨的最后一道使用5000#碳化硅耐水砂纸；上述干磨和水磨过程中每次更换砂纸时，将薄片沿研磨面旋转90度，使得新的磨痕垂直于上一张砂纸的磨痕，研磨至新的磨痕盖住上一张砂纸的磨痕为止；

（5）采用金相抛光机对表面进行精抛，抛光机转速为1300～1500r/min，抛光布使用呢绒织物，并依次采用不同粒度金刚石抛光研磨膏，最后一次使用粒度1.5µ的金刚石抛光研磨膏；抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的表面光滑、无变形层、无划痕；

（6）用无水乙醇清洗薄片表面，干燥并确认试样待侵蚀面清洁无污染；

c、腐蚀剂配制

腐蚀剂ⅰ为质量浓度为5～10%的草酸溶液，腐蚀剂ⅱ为体积浓度为65.0%~68.0%的浓硝酸；

d、金相腐蚀

室温下，将步骤（6）薄片固定在铂片电极夹上作为正极，薄片背面与铂片端接触，保证电路导通，以铂电极作为阴极，接通直流电源，在电压为3～4v条件下将铂片电极夹和铂电极平行放入腐蚀剂ⅰ中进行侵蚀，待试样表面由亮面转变为至较浅的银灰色时，将铂片电极夹和铂电极同时从腐蚀剂ⅰ中取出，关闭直流电源并用流水充分清洗铂片电极夹和铂电极，用无水乙醇擦拭干净薄片表面，吹干后，在电压1～1.5v条件下将铂片电极夹和铂电极平行放入腐蚀剂ⅱ中进行侵蚀，待试样表面被侵蚀成深灰色时，将铂片电极夹和铂电极从腐蚀剂ⅱ中取出，关闭直流电源，用流水冲洗清洗薄片和铂电极，用无水乙醇将薄片表面擦拭干净，吹干。

所述双相不锈钢为高mn高cr双相不锈钢。

所述步骤（3）中薄片厚度为3～4mm。

所述在腐蚀剂ⅰ中进行侵蚀时间为1～2min，电流为0.3~0.5a。

所述在腐蚀剂ⅱ中进行侵蚀时间为2～5s，电流为0.6~1a。

本发明的优点和技术效果如下：

1、能够借助草酸清晰显示高mn双相不锈钢热变形后组织的晶界，再通过硝酸腐蚀来区分两相，从而在光学显微镜下观察到良好的效果；

2、经过腐蚀剂侵蚀的样品表面无外来杂质带来的污染，有利于两相晶界的观察；

3、同时本发明中的腐蚀剂可以侵蚀掉试样表面较小划痕，具有一定的化学抛光作用；

4、本发明的腐蚀方法可以用来观察高mn双相不锈钢经固溶后两相组织的回复和再结晶效果及晶粒大小情况。

附图说明

图1为实施例1中得到的高mn双相不锈钢热变形再结晶晶粒及回复组织晶界显示图；

图2为实施例2中得到的高mn双相不锈钢热变形再结晶晶粒及回复组织晶界显示图；

图3为实施例3中得到的高mn双相不锈钢热变形再结晶晶粒及回复组织晶界显示图；

图4为实施例4中得到的高mn双相不锈钢热变形再结晶晶粒及回复组织晶界显示图；

图5为实施例5中得到的高mn双相不锈钢热变形再结晶晶粒及回复组织晶界显示图。

具体实施方式

下面结合实例对本发明作进一步说明，但本发明的具体适用双相不锈钢材料不仅仅局限于下面实例中选取的钢种。

实施例1（对比实施例）

选取的材料18cr8.9mn1.1ni节ni型双相不锈钢，含有成分按质量百分比为：c：0.03%，si：0.21%，mn8.96%，s：0.0048%，p：0.0078%，cr：18.51%，ni：1.08%，mo1.09%，cu0.14%，n：0.25%余量为fe；金相显微镜型号为尼康eclipsema200；

本实施例的具体操作步骤如下：

1、金相样品的制备

（1）样品加工：取18cr8.9mn1.1ni节ni型双相不锈钢加工成φ8×15mm圆柱体，作为高温热压缩圆柱试样；

（2）热变形处理：对圆柱样品进行热压缩变形，热变形结束后水淬，以最大化保留热变形组织，其中热压缩变形的应变速率为0.1s^-1，变形温度为950℃，加热速率10k/s，且压缩变形量为70%，热变形结束后进行水淬，最大化保留热变形组织；

2、试样的研磨和抛光

（3）通过机加工切取金相试样，沿样品中心轴线垂直方向切取厚度3mm薄片，切割时避免因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形；

（4）采用手工研磨的方式对试样表面经行研磨，分别用180#、400#、600#、800#碳化硅耐水砂纸进行粗磨表面，要单向研磨，避免在砂纸上来回摩擦；随后在清水冲洗下用1000#、1500#、2000#、3000#、5000#碳化硅耐水砂纸进行研磨，上述干磨和水磨过程中每次更换砂纸时，将薄片沿研磨面旋转90度，使得新的磨痕垂直于上一张砂纸的磨痕，研磨至新的磨痕盖住上一张砂纸的磨痕为止；

（5）采用金相抛光机对表面进行精抛，抛光机转速为1380r/min，抛光布使用呢绒织物，并依次采用粒度为2.5µ、1.5µ的金刚石抛光研磨膏；抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的表面光滑、无变形层、无划痕；

（6）用无水乙醇清洗试样表面，并干燥处理，确认试样待侵蚀面清洁无污染；

3、腐蚀剂配制

在通风较好的环境中量取体积浓度为65.0%的浓硝酸；

4、金相腐蚀

将步骤（6）薄片固定在12×9mm铂片电夹上，保证电路导通，试样的表面朝上不与铂片接触，背面与铂片端接触，将铂片电极夹与直流电源的正极连接，铂电极与直流电源负极连接；接通直流电源，将电压调到1v后，将铂片电极夹和铂电极平行放入步骤3的腐蚀剂中，使表面完全浸入腐蚀剂中，同时观察试样表面的颜色变化，待试样表面由亮面转变为浅灰色时，将铂片电极夹和铂电极同时从腐蚀剂中拿出，立刻用流动的水充分清洗试样和电极并关闭直流电源，用脱脂棉棒蘸取无水乙醇擦拭干净金相样品表面，用冷风吹干，关闭直流电源。

图1所示为实施例1为热变形温度950℃，0.1s^-1应变速率的金相组织，能看到两相的部分界，未观察到晶界，且晶界和相界颜色相同，无法区分两相的组织。

实施例2（对比实施例）

选取的材料18cr8.9mn1.1ni节ni型双相不锈钢，含有成分按质量百分比为：c：0.03%，si：0.21%，mn8.96%，s：0.0048%，p：0.0078%，cr：18.51%，ni：1.08%，mo1.09%，cu0.14%，n：0.25%余量为fe；金相显微镜型号为尼康eclipsema200；

本实施例的具体操作步骤如下：

1、金相样品的制备

（1）样品加工：取18cr8.9mn1.1ni节ni型双相不锈钢加工成φ8×15mm圆柱体，作为高温热压缩圆柱试样；

（2）热变形处理：热变形处理：对圆柱样品进行热压缩变形，热变形结束后水淬，以最大化保留热变形组织，其中热压缩变形的应变速率为0.1s^-1，变形温度为950℃，加热速率10k/s，且压缩变形量为70%，热变形结束后进行水淬，最大化保留热变形组织；

2、试样的研磨和抛光

（3）通过机加工切取金相试样，沿样品中心轴线垂直方向切取厚度3mm薄片，切割时避免因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形；

（4）采用手工研磨的方式对试样表面经行研磨，分别用180#、400#、600#、800#碳化硅耐水砂纸进行粗磨表面，要单向研磨，避免在砂纸上来回摩擦；随后在清水冲洗下用1000#、1500#、2000#、3000#、5000#碳化硅耐水砂纸进行研磨，上述干磨和水磨过程中每次更换砂纸时，将薄片沿研磨面旋转90度，使得新的磨痕垂直于上一张砂纸的磨痕，研磨至新的磨痕盖住上一张砂纸的磨痕为止；

（5）采用金相抛光机对表面进行精抛，抛光机转速为1380r/min，抛光布使用呢绒织物，并依次采用粒度为2.5µ、1.5µ的金刚石抛光研磨膏；抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的表面光滑、无变形层、无划痕；

（6）用无水乙醇清洗试样表面，并干燥处理，确认试样待侵蚀面清洁无污染；

3、腐蚀剂配制

腐蚀剂配制要通风较好的环境中进行，用电子天平称硫酸铜2g，用量筒量取48ml的去离子水，分别置于100ml的烧杯中，并将2g硫酸铜加入48ml去离子水中，将烧杯置于超声波清洗机中并启动机器震动300s，震动的同时用玻璃棒在溶液不停地搅拌均匀，直至硫酸铜颗粒全部溶解为止，静置后即可使用；

4、金相腐蚀

将步骤（6）薄片固定在12×9mm铂片电夹上，试样的表面朝上不与铂片接触，背面与铂片端接触，将铂片电极夹与直流电源的正极连接，铂电极与直流电源负极连接；接通直流电源，将电压调制1v后，将铂片电极夹和铂电极平行放入腐蚀剂中，使表面完全浸入步骤3侵蚀液中，同时观察试样表面的颜色变化；约1分钟后，待试样表面被侵蚀浅灰色时，迅速将铂片电极夹和铂电极从腐蚀剂中取出，关闭直流电源并用水流冲洗清洗试样和电极并用脱脂棉棒蘸取无水乙醇将样品表面擦拭干净，并用冷风吹干。

图2所示为实施例2为热变形温度950℃，0.1s^-1应变速率的金相组织，从中只能看到两相的相界，无法观察到铁素体和奥氏体再结晶晶粒晶界。

实施例3

选取的材料18cr8.9mn1.1ni节ni型双相不锈钢，含有成分按质量百分比为：c：0.03%，si：0.21%，mn8.96%，s：0.0048%，p：0.0078%，cr：18.51%，ni：1.08%，mo1.09%，cu0.14%，n：0.25%余量为fe；金相显微镜型号为尼康eclipsema200；

本实施例的具体操作步骤如下：

1、金相样品的制备

（1）样品加工：取18cr8.9mn1.1ni节ni型双相不锈钢加工成φ8×15mm圆柱体，作为高温热压缩圆柱试样；

（2）热变形处理：对圆柱样品进行热压缩变形，热变形结束后水淬，以最大化保留热变形组织，其中热压缩变形的应变速率为0.1s^-1，变形温度为950℃，加热速率10k/s，且压缩变形量为70%，热变形结束后进行水淬，最大化保留热变形组织；

2、试样的研磨和抛光

（3）通过机加工切取金相试样，沿样品中心轴线垂直方向切取厚度3mm薄片，切割时避免因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形；

（4）采用手工研磨的方式对试样表面经行研磨，分别用180#、400#、600#、800#碳化硅耐水砂纸进行粗磨表面，要单向研磨，避免在砂纸上来回摩擦；随后在清水冲洗下用1000#、1500#、2000#、3000#、5000#碳化硅耐水砂纸进行研磨，上述干磨和水磨过程中每次更换砂纸时，将薄片沿研磨面旋转90度，使得新的磨痕垂直于上一张砂纸的磨痕，研磨至新的磨痕盖住上一张砂纸的磨痕为止，避免在表面残留金属磨屑；

（5）采用金相抛光机对表面进行精抛，抛光机转速为1380r/min，抛光布使用呢绒织物，并依次采用粒度为2.5µ、1.5µ的金刚石抛光研磨膏；抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的表面光滑、无变形层、无划痕；

（6）用无水乙醇清洗试样表面，并干燥处理，确认试样待侵蚀面清洁无污染；

3、腐蚀剂配制

腐蚀剂配制要通风较好的环境中进行，质量浓度为5%的草酸溶液为腐蚀剂ⅰ；体积浓度为65.0%的浓硝酸为腐蚀剂ⅱ；

4、金相腐蚀

将试样固定在12×9mm铂片电夹上，保证电路导通，试样的表面朝上不与铂片接触，背面与铂片端接触，将铂片电夹与直流电源的正极连接，铂电极与直流电源负极连接；接通直流电源，将电压调到3~4v后，将铂片电夹和铂电极平行放入腐蚀剂ⅰ中，使表面完全浸入侵蚀液中，同时观察试样表面的颜色变化；1min后，待试样表面由亮面转变为至浅灰色时，将铂片电夹和铂电极同时从腐蚀剂ⅰ中拿出，关闭直流电源，立刻用流动的水充分清洗试样和电极，用脱脂棉棒蘸取无水乙醇擦拭干净金相样品表面，用冷风吹干；

再将电压调制1v后，将铂片电夹和铂电极平行放入腐蚀剂ⅱ中，使表面完全浸入侵蚀液中，同时观察试样表面的颜色变化；约2秒后，待试样表面被侵蚀深灰色时，迅速将铂片电夹和铂电极从腐蚀剂中取出，关闭直流电源，用水流冲洗清洗试样和电极并用脱脂棉棒蘸取无水乙醇将样品表面擦拭干净，用冷风吹干；

图3为热变形温度950℃，0.1s^-1应变速率的金相组织，由图可知，实施例显微组织中包含奥氏体、铁素体两相内部晶界分明。

实施例4：本实施例的具体操作步骤如下：

1、金相样品的制备

（1）样品加工：取18cr8.9mn1.1ni节ni型双相不锈钢加工成φ8×15mm圆柱体，作为高温热压缩圆柱试样；

（2）热变形处理：对圆柱样品进行热压缩变形，热变形结束后水淬，以最大化保留热变形组织，其中热压缩变形的应变速率为0.1s^-1，变形温度为850℃，加热速率10k/s，且压缩变形量为70%，热变形结束后进行水淬，最大化保留热变形组织；

2、试样的研磨和抛光

（3）通过机加工切取金相试样，沿样品中心轴线垂直方向切取厚度3mm薄片，切割时避免因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形；

（4）采用手工研磨的方式对试样表面经行研磨，分别用180#、400#、600#、800#碳化硅耐水砂纸进行粗磨表面，要单向研磨，避免在砂纸上来回摩擦；随后在清水冲洗下用1000#、1500#、2000#、3000#、5000#碳化硅耐水砂纸进行研磨，上述干磨和水磨过程中每次更换砂纸时，将薄片沿研磨面旋转90度，使得新的磨痕垂直于上一张砂纸的磨痕，研磨至新的磨痕盖住上一张砂纸的磨痕为止，避免在表面残留金属磨屑；

（5）采用金相抛光机对表面进行精抛，抛光机转速为1400r/min，抛光布使用呢绒织物，并依次采用粒度为2.5µ、1.5µ的金刚石抛光研磨膏；抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的表面光滑、无变形层、无划痕；

（6）用无水乙醇清洗试样表面，并干燥处理，确认试样待侵蚀面清洁无污染；

3、腐蚀剂配制

腐蚀剂配制要通风较好的环境中进行，质量浓度为8%的草酸溶液为腐蚀剂ⅰ；体积浓度为65.0%的浓硝酸为腐蚀剂ⅱ；

4、金相腐蚀

将试样固定在12×9mm铂片电夹上，保证电路导通，试样的表面朝上不与铂片接触，背面与铂片端接触，将铂片电夹与直流电源的正极连接，铂电极与直流电源负极连接；接通直流电源，将电压调到3~4v后，将铂片电夹和铂电极平行放入腐蚀剂ⅰ中，使表面完全浸入侵蚀液中，同时观察试样表面的颜色变化；2min后，待试样表面由亮面转变为至浅灰色时，将铂片电夹和铂电极同时从腐蚀剂ⅰ中拿出，关闭直流电源，立刻用流动的水充分清洗试样和电极，用脱脂棉棒蘸取无水乙醇擦拭干净金相样品表面，用冷风吹干；

再将电压调制1v后，将铂片电夹和铂电极平行放入腐蚀剂ⅱ中，使表面完全浸入侵蚀液中，同时观察试样表面的颜色变化；约3秒后，待试样表面被侵蚀深灰色时，迅速将铂片电夹和铂电极从腐蚀剂中取出，关闭直流电源，用水流冲洗清洗试样和电极并用脱脂棉棒蘸取无水乙醇将样品表面擦拭干净，用冷风吹干；由图4可知，本实施例显微组织中包含奥氏体、铁素体，且奥氏体随温度降低而转变为回复型组织。

实施例5：本实施例的具体操作步骤如下：

1、金相样品的制备

（1）样品加工：取18cr8.9mn1.1ni节ni型双相不锈钢加工成φ8×15mm圆柱体，作为高温热压缩圆柱试样；

（2）热变形处理：对圆柱样品进行热压缩变形，热变形结束后水淬，以最大化保留热变形组织，其中热压缩变形的应变速率为10s^-1，变形温度为1050℃，加热速率10k/s，且压缩变形量为70%，热变形结束后进行水淬，最大化保留热变形组织；

2、试样的研磨和抛光

（3）通过机加工切取金相试样，沿样品中心轴线垂直方向切取厚度3mm薄片，切割时避免因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形；

（4）采用手工研磨的方式对试样表面经行研磨，分别用180#、400#、600#、800#碳化硅耐水砂纸进行粗磨表面，要单向研磨，避免在砂纸上来回摩擦；随后在清水冲洗下用1000#、1500#、2000#、3000#、5000#碳化硅耐水砂纸进行研磨，上述干磨和水磨过程中每次更换砂纸时，将薄片沿研磨面旋转90度，使得新的磨痕垂直于上一张砂纸的磨痕，研磨至新的磨痕盖住上一张砂纸的磨痕为止，避免在表面残留金属磨屑；

（5）采用金相抛光机对表面进行精抛，抛光机转速为1400r/min，抛光布使用呢绒织物，并依次采用粒度为2.5µ、1.5µ的金刚石抛光研磨膏；抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的表面光滑、无变形层、无划痕；

（6）用无水乙醇清洗试样表面，并干燥处理，确认试样待侵蚀面清洁无污染；

3、腐蚀剂配制

腐蚀剂配制要通风较好的环境中进行，质量浓度为10%的草酸溶液为腐蚀剂ⅰ；体积浓度为65.0%的浓硝酸为腐蚀剂ⅱ；

4、金相腐蚀

将试样固定在12×9mm铂片电夹上，保证电路导通，试样的表面朝上不与铂片接触，背面与铂片端接触，将铂片电夹与直流电源的正极连接，铂电极与直流电源负极连接；接通直流电源，将电压调到3~4v后，将铂片电夹和铂电极平行放入腐蚀剂ⅰ中，使表面完全浸入侵蚀液中，同时观察试样表面的颜色变化；2min后，待试样表面由亮面转变为至浅灰色时，将铂片电夹和铂电极同时从腐蚀剂ⅰ中拿出，关闭直流电源，立刻用流动的水充分清洗试样和电极，用脱脂棉棒蘸取无水乙醇擦拭干净金相样品表面，用冷风吹干；

再将电压调制1v后，将铂片电夹和铂电极平行放入腐蚀剂ⅱ中，使表面完全浸入侵蚀液中，同时观察试样表面的颜色变化；约4秒后，待试样表面被侵蚀深灰色时，迅速将铂片电夹和铂电极从腐蚀剂中取出，关闭直流电源，用水流冲洗清洗试样和电极并用脱脂棉棒蘸取无水乙醇将样品表面擦拭干净，用冷风吹干；由图5可知，本实施例显微组织中包含奥氏体、铁素体两相内部晶界分明，且奥氏体再结晶程度随应变速率增加而增加。