1.一种采用气相色谱串联三重四级杆质谱检测食品中五氯酚含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
s1、配制五氯酚基质标准液:用甲醇溶液将五氯酚标准储备液100μg/ml稀释成100ng/ml的工作液;称取等量的空白样品6份,分别移取工作液10μl、20μl、50μl、100μl、200μl、1000μl至空白样品中,并与样品一同提取净化;
s2、提取样品:称取样品溶于水中,再加入乙腈,均质提取1-3min;再超声、离心提取,获得提取液;再往提取液中加入吸水剂和盐析剂,使乙腈与水分层;
s3、净化样品:往步骤s2中乙腈层加入无水硫酸镁、c18,涡旋、离心,获取上清液,并加热上清液、氮吹至干;
s4、衍生化样品:将步骤s1中的基质标准液和步骤s3中净化的样品分别加入衍生剂和衍生反应溶剂,摇匀,室温静置0.8-1.2h;接着在室温下氮吹至干,再加入正己烷溶液复溶,过滤,获得衍生化样品;
s5、gc-ms/ms法分析:采用气相色谱串联三重四级杆质谱对步骤s4中得到的衍生化样品溶液进行分析,检测其中五氯酚的含量;
其中gc-ms/ms法的具体参数为:载气流速0.8-1.2ml/min;进样口温度:250-310℃;离子源温度:120-180℃;四级杆温度:200-260℃;电子能量:70ev;扫描类型:mrm;升温程序:初始值50-70℃,保持2-4min,第一梯度升温速率为25-35℃/min,最终保持温度240-260℃,保持0min,第二梯度升温速率为15-25℃/min,最终保持温度290-310℃,保持2-5min;定性定量离子信息:定量离子461.8:169.0,碰撞电压20v;定性离子264.7:236.8,碰撞电压20v。
2.根据权利要求1所述的采用气相色谱串联三重四级杆质谱检测食品中五氯酚含量的方法,其特征在于:还包括配制不含五氯酚的空白基质标准系列液,与样品一同提取净化。
3.根据权利要求1所述的采用气相色谱串联三重四级杆质谱检测食品中五氯酚含量的方法,其特征在于:所述步骤s2中超声时间为10-20min,离心转速为6000r/min,离心时间为3-8min。
4.根据权利要求1所述的采用气相色谱串联三重四级杆质谱检测食品中五氯酚含量的方法,其特征在于:所述步骤s2中的吸水剂为无水硫酸钠;盐析剂为氯化钠。
5.根据权利要求4所述的采用气相色谱串联三重四级杆质谱检测食品中五氯酚含量的方法,其特征在于:所述无水硫酸钠、氯化钠的质量比为4-6:1。
6.根据权利要求1所述的采用气相色谱串联三重四级杆质谱检测食品中五氯酚含量的方法,其特征在于:所述步骤s3中无水硫酸镁、c18的质量比为3-6:1。
7.根据权利要求1所述的采用气相色谱串联三重四级杆质谱检测食品中五氯酚含量的方法,其特征在于:所述步骤s3中涡旋时间为1-3min;离心转速为6000r/min,离心时间为3-8min;加热温度为35-45℃。
8.根据权利要求1所述的采用气相色谱串联三重四级杆质谱检测食品中五氯酚含量的方法,其特征在于:所述步骤s4中衍生剂为七氟丁酸酐,衍生反应溶剂为丙酮。
9.根据权利要求8所述的采用气相色谱串联三重四级杆质谱检测食品中五氯酚含量的方法,其特征在于:所述七氟丁酸酐、丙酮的质量比为1:1。
10.根据权利要求1所述的采用气相色谱串联三重四级杆质谱检测食品中五氯酚含量的方法,其特征在于:所述步骤s4中过滤采用0.22μm有机滤膜。