一种阿托伐他汀钙中间体中共存杂质同时测定方法与流程

文档序号:23625876发布日期:2021-01-12 10:38阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种阿托伐他汀钙中间体中共存杂质同时测定方法,其特征在于,所述中间体为m4,所述共存杂质包括m1、m2、m3、m4双氟、m4去氟;所述方法采用高效液相色谱仪对样品进行检测,其中色谱检测条件包括:以体积比为29:12:59的乙腈-四氢呋喃-0.05mol/l乙酸铵作为流动相进行等度洗脱。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述样品的配制方法如下:

s1.配样:

配制供试品溶液:取m4样品适量,加甲醇稀释制成1ml中约含1mg的溶液,摇匀,得到供试品溶液;

配制对照溶液:精密量取供试品溶液1ml置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀后精密移取1ml置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,得到对照溶液。

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述色谱检测条件具体为:填充柱为辛烷基键合硅胶;色谱柱规格为250mm×4.6mm,粒径5μm;流速为1.0~1.7ml/min;柱温为35℃~40℃,溶剂为甲醇;进样量为20μl;检测波长为244nm。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的流速为1.5ml/min。

5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的柱温为35℃。


技术总结
本发明公开了一种阿托伐他汀钙中间体中共存杂质同时测定方法,所述中间体为M4,所述共存杂质包括M1、M2、M3、M4双氟、M4去氟;所述方法采用高效液相色谱仪对样品进行检测,其中色谱检测条件包括:以体积比为29:12:59的乙腈‑四氢呋喃‑0.05mol/L乙酸铵作为流动相进行等度洗脱。本发明的阿托伐他汀钙中间体中共存杂质同时测定方法,能够将中间体M4与各杂质同时进行分离,从而有效控制中间体M4的质量。经化学药品分析方法验证,本方法简便、准确度高、线性、重复性良好,完全适用于阿托伐他汀钙中间体M4的质量控制,为保证阿托伐他汀钙的用药安全提供了理论支持。

技术研发人员:唐昭春;吴赛琴;李名慧
受保护的技术使用者:天地恒一制药股份有限公司
技术研发日:2020.09.30
技术公布日:2021.01.12
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