硫酸羟氯喹片中硫酸羟氯喹含量的检测方法与流程

1.本技术涉及药品分析检测领域，特别涉及硫酸羟氯喹片中硫酸羟氯喹含量的检测方法。


背景技术：

2.硫酸羟氯喹片主要成分是硫酸羟氯喹,用于治疗盘状红斑狼疮和系统性红斑狼。国家药品监督管理局药品标准[ws-330(x-289)-99(1)]中规定其含量测定方法为氯仿反复提取,提取液蒸发浓缩后,非水碱量法测定。此方法繁琐费时,溶媒毒性大,操作时应特别注意劳动保护，不能够高效快速检测硫酸羟氯喹片的含量。


技术实现要素：

[0003]
本技术实施例提供硫酸羟氯喹片中硫酸羟氯喹含量的检测方法，以解决相关技术中检测硫酸羟氯喹片中的主要成分硫酸羟氯喹，存在方法繁琐费时,溶媒毒性大,操作时应特别注意劳动保护，不能够高效快速检测硫酸羟氯喹片的含量的技术问题。
[0004]
本发明提供一种硫酸羟氯喹片中硫酸羟氯喹含量的检测方法，包括以下步骤：
[0005]
将硫酸羟氯喹片制备样品分析溶液；
[0006]
将样品分析溶液使用高效液相色谱法进行分析测定硫酸羟氯喹片中的硫酸羟氯喹含量；
[0007]
其中，所述“液相色谱法”步骤中，所用的流动相为缓冲溶液和有机溶剂组成的混合溶剂，所述缓冲溶液为甲酸铵溶液，所述有机溶液剂为乙腈，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为(80-87)：(13-20)。
[0008]
一些实施例中，所述甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围为3.3-5.3。
[0009]
一些实施例中，使用甲酸调节所述甲酸铵溶液的ph值。
[0010]
一些实施例中，所述“液相色谱法”步骤中，色谱柱柱温温度范围为25℃-35℃。
[0011]
一些实施例中，所述“液相色谱法”步骤中，色谱柱柱温温度范围为30℃-35℃。
[0012]
一些实施例中，所述“液相色谱法”步骤中，流动相的流速范围为0.8ml/min-1.2ml/min。
[0013]
一些实施例中，所述“液相色谱法”步骤中，流动相的流速范围为1.0ml/min-1.2ml/min。
[0014]
一些实施例中，所述“液相色谱法”步骤中，采用的检测波长为254nm。
[0015]
一些实施例中，所述“液相色谱法”步骤中，采用的色谱柱为c18色谱柱。
[0016]
一些实施例中，所述“将硫酸羟氯喹片制备样品分析溶液”步骤，具体包括如下步骤：
[0017]
称取硫酸羟氯喹片样品于容量瓶中完全溶解，制得预配溶液；
[0018]
将所述预配溶液溶解稀释至预定浓度，制得样品分析溶液。本技术提供的技术方
案带来的有益效果包括：
[0019]
本技术实施例提供了一种硫酸羟氯喹片中硫酸羟氯喹含量的检测方法，通过采用高效液相色谱法对硫酸羟氯喹片中硫酸羟氯喹含量进行检测，高效液相色谱法中流动相设定为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为(80-87)：(13-20)，此检测方法高效快捷，不需要进行特别的防溶媒毒劳动保护。
附图说明
[0020]
图1为本发明提供的实施例的液相色谱图；
[0021]
图2为本发明提供的实施例的液相色谱图；
[0022]
图3(a)为本发明提供的实施例空白样的液相色谱图；
[0023]
图3(b)为本发明提供的实施例对照品的液相色谱图；
[0024]
图4(a)为本发明提供的实施例的空白例的液相色谱图；
[0025]
图4(b)为本发明提供的实施例的对照品的液相色谱图；
[0026]
图4(c)为本发明提供的实施例的实施例样品的液相色谱图；
[0027]
图5(a)为本发明提供的对照品的液相色谱图；
[0028]
图5(b)为本发明提供的实施例样品的液相色谱图；
[0029]
图6(a)为本发明提供的对照品的液相色谱图；
[0030]
图6(b)为本发明提供的实施例样品的的液相色谱图；
[0031]
图7为本发明提供的实施例的液相色谱图；
[0032]
图8(a)为本发明提供的对照品的液相色谱图；
[0033]
图8(b)为本发明提供的实施例样品的液相色谱图；
[0034]
图9(a)为本发明提供的对照品的液相色谱图；
[0035]
图9(b)为本发明提供的实施例样品的液相色谱图；
[0036]
图10(a)为本发明提供的对照品的液相色谱图；
[0037]
图10(b)为本发明提供的实施例样品的液相色谱图；
[0038]
图11(a)为本发明提供的对照品的液相色谱图；
[0039]
图11(b)为本发明提供的实施例样品的液相色谱图；
[0040]
图12(a)为本发明提供的对照品的液相色谱图；
[0041]
图12(b)为本发明提供的实施例样品的液相色谱图；
[0042]
图13(a)为本发明提供的对照品的液相色谱图；
[0043]
图13(b)为本发明提供的实施例样品的液相色谱图；
[0044]
图14(a)为本发明提供的对照品的液相色谱图；
[0045]
图14(b)为本发明提供的实施例样品的液相色谱图；
[0046]
图15(a)为本发明提供的对照品的液相色谱图；
[0047]
图15(b)为本发明提供的实施例样品的液相色谱图；
[0048]
图16(a)为本发明提供的对照品的液相色谱图；
[0049]
图16(b)为本发明提供的实施例样品的液相色谱图；
[0050]
图17(a)为本发明提供的对照品的液相色谱图；
[0051]
图17(b)为本发明提供的实施例样品的液相色谱图。
具体实施方式
[0052]
为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
[0053]
实施例1
[0054]
配置样品分析溶液：
[0055]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0056]
精密量取样品预配溶液5ml置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为样品分析溶液。
[0057]
高效液相色谱法测定：
[0058]
量取10μl样品分析溶液注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为254nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为30℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为70：30，流动相的流速为1.0ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围为4.3检测结果如表1所示，液相色谱图如图1所示，出峰太快，硫酸羟氯喹峰峰型差。
[0059]
表1检测结果
[0060][0061][0062]
实施例2
[0063]
配置样品分析溶液：
[0064]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0065]
精密量取5ml精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0066]
精密量取5ml样品预配溶液置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为样品分析溶液。
[0067]
高效液相色谱法测定：
[0068]
量取10μl样品分析溶液注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为254nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为30℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为75：25，流动相的流速为1.0ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围为4.3检测结果如表2所示，液相色谱图如图2所示，峰型好，出峰太快，主峰保留时间约2.7min。
[0069]
表2检测结果
[0070]
峰序号保留时间(min)峰面积峰高塔板数对称因子12.70318.847393.918260560.83总和 18.847393.91826056.000.83
[0071]
实施例3
[0072]
配置样品和对照品分析溶液：
[0073]
精密称取硫酸羟氯喹对照品约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品预配溶液；
[0074]
精密量取5ml对照品预配溶液置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品分析溶液。
[0075]
高效液相色谱法测定：
[0076]
分别量取10μl对照品分析溶液注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为254nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为30℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为78：22，流动相的流速为1.0ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围为4.3检测结果如表3所示，液相色谱图如图3所示，峰型好，出峰太快，主峰保留时间约2.8min，硫酸羟氯喹峰与溶剂峰重合。
[0077]
表3检测结果
[0078][0079]
实施例4
[0080]
配置样品和对照品分析溶液：
[0081]
精密称取硫酸羟氯喹对照品约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品预配溶液；
[0082]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0083]
分别精密量取5ml对照品预配溶液和样品预配溶液置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品样品分析溶液和样品分析溶液。
[0084]
高效液相色谱法测定：
[0085]
分别量取10μl对照品分析溶液和样品分析溶液注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为254nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为30℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为80：20，流动相的流速为1.0ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围为4.3检测结果如表4所示，液相色谱图如图4所示，峰型好，硫酸羟氯喹峰与溶剂峰未重合，出峰太快，主峰保留时间约3.1min。
[0086]
表4检测结果
[0087][0088]
实施例5
[0089]
配置样品和对照品分析溶液：
[0090]
精密称取硫酸羟氯喹对照品约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品预配溶液；
[0091]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0092]
分别精密量取5ml对照品预配溶液和样品预配溶液置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品样品分析溶液和样品分析溶液。高效液相色谱法测定：
[0093]
分别量取10μl对照品分析溶液和样品分析溶液注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为254nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为30℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为83：17，流动相的流速为1.0ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围为4.3检测结果如表5所示，液相色谱图如图5所示，峰型好，主峰保留时间约4.1min。
[0094]
表5检测结果
[0095][0096]
实施例6
[0097]
配置样品和对照品分析溶液：
[0098]
精密称取硫酸羟氯喹对照品约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品预配溶液；
[0099]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0100]
分别精密量取5ml对照品预配溶液和样品预配溶液置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品分析溶液和样品分析溶液。高效液相色谱法测定：
[0101]
分别量取10μl对照品分析溶液和样品分析溶液注入高效液相色谱仪中进行分析
检测，检测波长为254nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为30℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为87：13，流动相的流速为1.0ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围为4.3检测结果如表6所示，液相色谱图如图6所示，峰型好，主峰保留时间约7.6min。
[0102]
表6检测结果
[0103][0104][0105]
实施例7
[0106]
配置样品分析溶液：
[0107]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置50ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对样品预配溶液；
[0108]
分别精密量取样品预配溶液5ml置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品样品分析溶液和样品分析溶液。
[0109]
高效液相色谱法测定：
[0110]
量取样品分析溶液10μl注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为254nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为30℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为83：17，流动相的流速为1.0ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的不调节ph值检测结果如表7所示，液相色谱图如图7所示，峰型差，出峰快，主峰保留时间约3.3min。
[0111]
表7检测结果
[0112]
峰编号保留时间(min)峰面积峰高塔板数对称因子12.3410.0760.58598750.5723.0165.98329.393n.a.n.a.33.27415.80591.6772279n.a.43.5410.3701.310n.a.n.a.总和 19.234122.564121540.57
[0113]
实施例8
[0114]
配置样品和对照品分析溶液：
[0115]
精密称取硫酸羟氯喹对照品约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品预配溶液；
[0116]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0117]
分别精密量取5ml对照品预配溶液和样品预配溶液置50ml容量瓶中，用纯化水稀
释至刻度，摇匀，作为对照品分析溶液和样品分析溶液。
[0118]
高效液相色谱法测定：
[0119]
分别量取10μl对照品分析溶液和样品分析溶液注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为254nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为30℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为83：17，流动相的流速为1.0ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围为5.3检测结果如表8所示，液相色谱图如图8所示，峰型好，出峰时间合适，主峰保留时间约6.9min。
[0120]
表8检测结果
[0121][0122]
实施例9
[0123]
配置样品和对照品分析溶液：
[0124]
精密称取硫酸羟氯喹对照品约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品预配溶液；
[0125]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0126]
分别精密量取5ml对照品预配溶液和样品预配溶液置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品分析溶液和样品分析溶液。
[0127]
高效液相色谱法测定：
[0128]
量取10μl注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为254nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为30℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为83：17，流动相的流速为1.0ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围为4.3检测结果如表9所示，液相色谱图如图9所示，峰型好，主峰保留时间约6.1min。
[0129]
表9检测结果
[0130][0131]
配置样品和对照品分析溶液：
[0132]
精密称取硫酸羟氯喹对照品约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品预配溶液；
[0133]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0134]
分别精密量取5ml对照品预配溶液和样品预配溶液置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品分析溶液和样品分析溶液。
[0135]
高效液相色谱法测定：
[0136]
分别量取10μl对照品分析溶液和样品分析溶液注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为254nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为30℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为80：20，流动相的流速为1.0ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围为3.8检测结果如表10所示，液相色谱图如图10所示，峰型好，主峰保留时间约6.0min。
[0137]
表10检测结果
[0138][0139]
实施例11
[0140]
配置样品和对照品分析溶液：
[0141]
精密称取硫酸羟氯喹对照品约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品预配溶液；
[0142]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0143]
分别精密量取5ml对照品预配溶液和样品预配溶液置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品分析溶液和样品分析溶液。
[0144]
高效液相色谱法测定：
[0145]
分别量取10μl对照品分析溶液和样品分析溶液注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为254nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为30℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为80：20，流动相的流速为1.0ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围为3.3检测结果如表11所示，液相色谱图如图11所示，峰型好，主峰保留时间约6.0min。
[0146]
表11检测结果
[0147]
[0148][0149]
实施例12
[0150]
配置样品和对照品分析溶液：
[0151]
精密称取硫酸羟氯喹对照品约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品预配溶液；
[0152]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0153]
分别精密量取5ml对照品预配溶液和样品预配溶液置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品分析溶液和样品分析溶液。
[0154]
高效液相色谱法测定：
[0155]
分别量取10μl对照品分析溶液和样品分析溶液注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为254nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为25℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为83：17，流动相的流速为1.0ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围4.3检测结果如表12所示，液相色谱图如图12所示，峰型好，主峰保留时间约4.3min。
[0156]
表12检测结果
[0157][0158]
实施例13
[0159]
配置样品和对照品分析溶液：
[0160]
精密称取硫酸羟氯喹对照品约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品预配溶液；
[0161]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0162]
分别精密量取5ml对照品预配溶液和样品预配溶液置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品分析溶液和样品分析溶液。
[0163]
高效液相色谱法测定：
[0164]
分别量取10μl对照品分析溶液和样品分析溶液注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为254nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为35℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为83：17，流动相的流速为1.0ml/
min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围4.3检测结果如表13所示，液相色谱图如图13所示，峰型好，主峰保留时间约4.0min。
[0165]
表13检测结果
[0166][0167]
实施例14
[0168]
配置样品和对照品分析溶液：
[0169]
精密称取硫酸羟氯喹对照品约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品预配溶液；
[0170]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0171]
分别精密量取5ml对照品预配溶液和样品预配溶液置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品分析溶液和样品分析溶液。
[0172]
高效液相色谱法测定：
[0173]
分别量取10μl对照品分析溶液和样品分析溶液注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为254nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为25℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为83：17，流动相的流速为0.8ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围4.3检测结果如表14所示，液相色谱图如图14所示，峰型好，主峰保留时间约5.2min。
[0174]
表14检测结果
[0175][0176]
实施例15
[0177]
配置样品和对照品分析溶液：
[0178]
精密称取硫酸羟氯喹对照品约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品预配溶液；
[0179]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0180]
分别精密量取5ml对照品预配溶液和样品预配溶液置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品分析溶液和样品分析溶液。
[0181]
高效液相色谱法测定：
[0182]
分别量取10μl对照品分析溶液和样品分析溶液注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为254nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为25℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为83：17，流动相的流速为1.2ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围4.3检测结果如表15所示，液相色谱图如图11所示，峰型好，主峰保留时间约3.4min检测结果如表所示，液相色谱图如图15所示，峰型好，主峰保留时间约3.4min。
[0183]
表15检测结果
[0184][0185]
实施例16
[0186]
配置样品和对照品分析溶液：
[0187]
精密称取硫酸羟氯喹对照品约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品预配溶液；
[0188]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0189]
分别精密量取5ml对照品预配溶液和样品预配溶液置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品分析溶液和样品分析溶液。
[0190]
高效液相色谱法测定：
[0191]
分别量取10μl对照品分析溶液和样品分析溶液注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为252nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为30℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值为83：17，流动相的流速为1.0ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围4.3检测结果如表16所示，液相色谱图如图16所示，峰型好，主峰保留时间约3.4min。
[0192]
表16检测结果
[0193][0194]
实施例17
[0195]
配置样品和对照品分析溶液：
[0196]
精密称取硫酸羟氯喹对照品约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品预配溶液；
[0197]
精密称取硫酸羟氯喹片约12.5mg，置25ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得样品预配溶液；
[0198]
分别精密量取5ml对照品预配溶液和样品预配溶液置50ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品分析溶液和样品分析溶液。
[0199]
高效液相色谱法测定：
[0200]
分别量取10μl对照品分析溶液和样品分析溶液注入高效液相色谱仪中进行分析检测，检测波长为256nm，采用的色谱柱为c18柱；色谱柱柱温为30℃，流动相为甲酸铵-乙腈的混合液，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值范围为83：17，流动相的流速为1.0ml/min；其中，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围4.3检测结果如表17所示，液相色谱图如图17所示，峰型好，主峰保留时间约3.4min。
[0201]
表17检测结果
[0202][0203]
从实施例1-实施例17可知，本发明提供的硫酸羟氯喹片中的硫酸羟氯喹含量的检测方法，可高效快捷地实现对硫酸羟氯喹含量的检测，其中，较优地，所述高效液相色谱法中采用的检测波长254
±
2nm，采用的柱温为25℃-35℃，流动相的流速为0.8-1.2ml/min，所用的流动相为缓冲溶液和有机溶剂组成的混合溶剂，所述缓冲溶液为甲酸铵溶液，所述有机溶液剂为乙腈，所述混合溶剂中甲酸铵和乙腈的体积比值为83：17，甲酸铵-乙腈的混合液采用的甲酸铵溶液的ph值范围3.3-5.3。
[0204]
需要说明的是，在本技术中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个物质或者操作与另一个物质或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些物质或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意
在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0205]
以上所述仅是本技术的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本技术。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本技术的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本技术将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。