技术特征:
1.银杏叶滴丸黄酮苷类成分含量测定方法,包括如下步骤:(1)供试品溶液的制备:取银杏叶滴丸研细,取粉末0.2g,加入甲醇40ml,超声处理40min,超声参数40khz,500w;取出,冷却至室温,摇匀,13000rpm,离心10min,取上清液,即得;(2)对照品溶液的制备:精密称取芦丁、槲皮素
‑3‑
o
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葡萄糖基(1
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2)鼠李糖苷、山柰酚
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o
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芸香糖苷、异鼠李素
‑3‑
o
‑
芸香糖苷、槲皮素
‑3‑
o
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2"
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(6"
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p
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香豆酰基)
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葡萄糖基
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鼠李糖苷、山奈酚
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o
‑
2"
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(6"
‑
p
‑
香豆酰基)
‑
葡萄糖基
‑
鼠李糖苷6个标准品各5.26mg、4.46mg、5.45mg、5.22mg、4.82mg及4.66mg分别于2ml的容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,精密移取上述6个单标溶液各0.8ml作为混合标准品母液;(3)色谱条件:色谱柱:agilent infinitylab poroshell 120ec
‑
c
18
,流动相:以0.05%甲酸水溶液为流动相a,以乙腈
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甲醇为流动相b,乙腈
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甲醇配比为7:3,梯度洗脱:0
‑
6min,16%b;6
‑
20min,16
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19%b;20
‑
21min,19
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20%b;21
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34min,20
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25%b;34
‑
35min,25
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27%b;35
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43min,27
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35%b;43
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47min,35
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38%b;47
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50min,38
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95%b;50
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53min,95%b;流速:0.3ml/min;进样量:2μl;柱温:40℃;检测波长:360nm;(4)含量测定:将11批银杏叶滴丸分别按照上述步骤(1)制成供试品溶液,注入高效液相色谱仪中,按照上述步骤(3)的色谱条件进行检测,分别记录保留时间和峰面积,采用标准曲线法计算待测成分百分含量。
技术总结
本发明涉及中药含量测定分析方法,具体涉及银杏叶滴丸中黄酮醇苷类成分含量测定方法建立及11批银杏叶滴丸含量测定结果。本发明公开了一种直接测定银杏叶滴丸中6种黄酮醇苷类成分的方法,所述建立方法包括供试品溶液的制备、色谱条件的建立及测定,可以同时测定6个黄酮醇苷类成分的含量。本发明的改进点在于:1、直接测定原型黄酮醇苷成分的含量,在一定程度上可以减少加入廉价黄酮醇苷掺假的违法行为,可以更好的对银杏叶、银杏叶提取物及其制剂进行质量控制。2、本方法具有精密度、稳定性、重复性及准确度好的优点,方法简单稳定。方法简单稳定。方法简单稳定。
技术研发人员:李萍 杨华 吴丹丹 高雯 瞿城 王青青 盛雪萍 张建兵
受保护的技术使用者:万邦德制药集团有限公司
技术研发日:2021.06.07
技术公布日:2021/9/7