技术特征:
1.一种高分子复合材料中磷石膏含量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:s1.样品称取:称取0.3
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1.2g打碎成小颗粒的复合材料作为待测样品备用,记录该样品原始重量;s2.样品放入:将样品放入助溶器内后,再将装有样品的助溶器放入索氏提取仪的提取器内;s3.索氏提取仪装接:接着索氏提取仪的回流冷凝器与装有溶剂的圆底烧瓶分别接到提取器两端;使提取器两侧连接管与虹吸管的下端都与圆底烧瓶接通,并使回流冷凝器内侧的冷凝管与提取器内部接通;s4.样品抽提:在回流冷凝器进水接头与出水接头分别连接水管并向回流冷凝器内接入循环水;然后对圆底烧瓶进行加热,通过索氏提取仪对样品进行抽提;抽提过程中热蒸汽通过连接管进入到助溶器并带动助溶器运行,使助溶器处于运动状态并加速样品内高分子基体的溶解;s5.磷石膏含量测定:抽提完成后,停止加热,取下回流冷凝器,将助溶器从提取器内取出并将其中剩余的固体颗粒进行称重,将剩余固体颗粒的重量与抽提前复合材料原始重量相比,即完成对复合材料中磷石膏含量的测定。2.根据权利要求1所述的高分子复合材料中磷石膏含量测定方法,其特征在于:所述助溶器包括外筒、内筒、壳体、搅拌杆、叶轮、进气管、底筒、内滤筒、外滤筒;所述外筒为竖向卡紧在提取器内且上下开口的弹性筒体;所述内筒为套固在外筒内且上下开口的硬质筒体;所述壳体为套装在内筒内部且直径小于内筒内径的中空体,在壳体两侧分别设有进气口与出气口,在壳体外壁与内筒内壁之间设有多根将壳体固定在内筒内的支撑杆;所述搅拌杆上端可转动的安装在壳体内部中央,下端向下穿透壳体底部后伸入提取器内侧底部;所述叶轮固定在搅拌杆上端并可转动的设置在壳体内;所述进气管切向固定在壳体外壁上,其进气端依次穿透内筒和外筒后与索氏提取仪连接管的上端口部对接连通,其出气端与壳体进气口对接连通;所述底筒顶部固定在壳体底部并套设在搅拌杆外;所述内滤筒为上端螺纹连接在底筒底部内侧并套设在搅拌杆外且底部封闭的筒体,在内滤筒底部与侧壁上设有许多供微细粉与溶剂通过的筛孔;所述外滤筒为上端螺纹连接在底筒底部外侧并套设在内滤筒外且底部封闭的筒体,在外滤筒底部与侧壁上设有许多供液体溶剂通过而固体颗粒不可通过的滤孔。3.根据权利要求2所述的高分子复合材料中磷石膏含量测定方法,其特征在于:所述外筒由氟橡胶制成。4.根据权利要求2所述的高分子复合材料中磷石膏含量测定方法,其特征在于:所述壳体顶部由中间向外部倾斜。5.根据权利要求2所述的高分子复合材料中磷石膏含量测定方法,其特征在于:在壳体顶部设有拉环。6.根据权利要求2所述的高分子复合材料中磷石膏含量测定方法,其特征在于:在搅拌杆下端设有多个搅拌片。
7.根据权利要求2所述的高分子复合材料中磷石膏含量测定方法,其特征在于:所述叶轮由套固在搅拌杆上端并能随搅拌杆转动的中心筒,均匀固定在中心筒四周且上下水平而侧面呈弧形的多块叶片,套固在中心筒外并分别与弧形叶片上下两侧连接固定的上盖板与下盖板构成;叶片将叶轮内部的空间分隔成多个侧面开口的动力腔。8.根据权利要求2所述的高分子复合材料中磷石膏含量测定方法,其特征在于:所述内滤筒为筛孔直径在0.05
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0.2mm的不锈钢滤筒;所述外滤筒为滤纸筒。9.根据权利要求1
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8中任意一项所述的高分子复合材料中磷石膏含量测定方法,其特征在于:所述样品为pvc基磷石膏粉复合材料;对应的,所述溶剂为四氢呋喃;抽提温度为75℃
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95℃。10.根据权利要求1
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8中任意一项所述的高分子复合材料中磷石膏含量测定方法,其特征在于:所述样品为pe基磷石膏粉复合材料;对应的,所述溶剂为三氯苯+0.0125%bht;抽提温度为200℃
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260℃。
技术总结
本发明提供一种高分子复合材料中磷石膏含量测定方法,包括以下步骤:S1.样品称取;S2.样品放入;S3.索氏提取仪装接;S4.样品抽提;S5.磷石膏含量测定。本发明可以高效且准确的测定出PVC/PE基磷石膏粉复合材料中的磷石膏含量,从而为材料质量的评定提供数据支撑,同时大幅度的缩短检测时间,提升检测效率。提升检测效率。提升检测效率。
技术研发人员:刘晓惠 朱东辉 董乐民 赵建波 朱美诗 王彩红 鲁圣军
受保护的技术使用者:贵州贵诚磷石膏有限公司
技术研发日:2021.07.02
技术公布日:2021/9/24