技术特征：
1.一种气相色谱法测定盐酸阿考替胺原料药中胺残留的方法，包括：a)将阿考替胺原料药采用溶剂溶解，加入强碱溶液，得到待测液；将二正丁胺采用溶剂溶解，加入强碱溶液，得到二正丁胺对照品溶液；将n,n
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二异丙基乙二胺采用溶剂溶解，加入强碱溶液，得到n,n
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二异丙基乙二胺对照品溶液；b)将待测液、二正丁胺对照品溶液和n,n
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二异丙基乙二胺对照品溶液采用顶空
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气相色谱法进行测定，外标法定量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的检测条件为色谱柱：聚乙二醇为固体相的毛细管色谱柱；检测器：fid；进样方式：顶空进样；载气为氮气；程序升温：起始温度40℃～60℃，维持4～10min，然后以15～30℃/min的速率升温至200℃，维持10～30min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)所述溶剂为二甲基亚砜。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)所述强碱为氢氧化钠；所述强碱溶液的浓度为0.5～1.0mol/l。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)所述色谱柱为cp
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wax或cp7422；色谱柱规格为：25m
×
0.320mm
×
1.2μm。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)所述程序升温具体为：起始温度60℃，维持5min，然后以20℃/min的速率升温至200℃，维持15min。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)所述检测器温度为280～320℃；进样口温度为230～260℃；顶空瓶平衡温度为90℃；平衡时间为30min。8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述载气流速为1.4～～1.6ml/min；进样口温度为250℃；检测器温度为300℃。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，二正丁胺在浓度0.0967μg/ml～201.48μg/ml范围内与峰面积之间线性关系良好；n,n
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二异丙基乙二胺在浓度2.504μg/ml～200.32μg/ml范围内与峰面积之间线性关系良好；二正丁胺定量限浓度为0.096μg/ml，定量限为0.00048％；二异丙基乙二胺定量限浓度为2.508μg/ml，定量限为0.013％。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述顶空进样为：分流进样，分流比10～20:1。
技术总结
本发明提供了一种气相色谱法测定盐酸阿考替胺原料药中胺残留的方法，包括：A)将阿考替胺原料药采用溶剂溶解，加入强碱溶液，得到待测液；将二正丁胺采用溶剂溶解，加入强碱溶液，得到二正丁胺对照品溶液；将N,N
技术研发人员：胡娟 袁靖 曲龙妹 王飒 易斌 李苏 熊俊 吕金良 李莉娥 汪淼
受保护的技术使用者：宜昌人福药业有限责任公司
技术研发日：2021.08.23
技术公布日：2021/11/14