1.一种氟伐替尼中硝基苯类基因毒性杂质的分离检测方法,所述杂质包括3,4-二氟-2-氯-硝基苯和/或2-氟-3-氯-4-硝基苯酚,其特征在于:采用液相色谱法,其色谱条件为:1)色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,2)流动相由流动相a和流动相b组成,所述流动相a为磷酸-水溶液,所述流动相b为乙腈,3)采用梯度洗脱法。
2.根据权利要求1所述的方法,所述流动相a,磷酸-水的体积比为(0.05~0.2):(99.95~99.8)。
3.根据权利要求2所述的方法,所述流动相a,磷酸-水的体积比为0.1:99.9。
4.根据权利要求1所述的方法,所述梯度洗脱法,其流动相梯度变化如下:
5.根据权利要求1-4任一所述的方法,包含以下步骤:
6.根据权利要求5所述的方法,步骤a)中所述有机溶剂选自乙腈、甲醇,所述稀释剂为乙腈-水溶液,乙腈-水的体积比为(20~80):(80~20)。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述稀释剂中乙腈-水的体积比为50:50。
8.根据权利要求5所述的方法,对照品溶液中杂质的浓度为0.3μg/ml。
9.根据权利要求5所述的方法,供试品溶液中氟伐替尼的浓度为3mg/ml。
10.根据权利要求5所述的方法,步骤c)中所述流动相的流速为0.8ml/min,检测波长为210nm,所述色谱柱的柱温为40℃,所述进样量为20μl。