技术特征：
1.一种白酒或白酒发酵过程样本中氰化物含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：将含氰离子的标准品与第一碱性溶液混合，然后与第一酸性溶液混合，再与第一氯胺t溶液混合，制备标准品溶液；将待测样品与第二碱性溶液混合，然后与第二酸性溶液混合，再与第二氯胺t溶液混合，制备试样溶液；将所述标准品溶液与所述试样溶液进行顶空气相色谱与质谱联用测定；其中，顶空气相色谱的顶空条件如下：顶空平衡温度为45℃～55℃；取样针温度为50℃～60℃；顶空加热时间为8min～12min；进样体积为0.3ml～0.8ml；顶空气相色谱的气相色谱条件如下：色谱柱温度为：35℃～45℃下保持1.5min～2.5min，以15℃/min～25℃/min的速率升温至55℃～65℃，保持1.5min～2.5min，再以45℃/min～55℃/min的速率升温至190℃～210℃，保持1.5min～2.5min；载气为氦气；进样口温度为190℃～210℃；分流比为(8～12):1；柱流速为1.2ml/min～1.8ml/min。2.根据权利要求1所述的白酒或白酒发酵过程样本中氰化物含量的检测方法，其特征在于，所述第一碱性溶液的组分包括第一碱与水，所述第二碱性溶液的组分包括第二碱与水；所述第一碱与所述第二碱分别独立地选自氢氧化钠与氢氧化钾中的至少一种。3.根据权利要求2所述的白酒或白酒发酵过程样本中氰化物含量的检测方法，其特征在于，所述第一碱性溶液中，所述第一碱的浓度为0.8g/l～1.2g/l；和/或所述第二碱性溶液中，所述第二碱的浓度为0.2g/l～0.6g/l。4.根据权利要求1所述的白酒或白酒发酵过程样本中氰化物含量的检测方法，其特征在于，所述第一酸性溶液的组分包括第一酸与水，所述第二酸性溶液的组分包括第二酸与水；所述第一酸与所述第二酸分别独立地选自磷酸、盐酸与硫酸中的至少一种。5.根据权利要求4所述的白酒或白酒发酵过程样本中氰化物含量的检测方法，其特征在于，在所述第一酸性溶液与所述第二酸性溶液中，所述第一酸与所述第二酸的浓度分别独立地选自0.1ml/ml～0.3ml/ml。6.根据权利要求1所述的白酒或白酒发酵过程样本中氰化物含量的检测方法，其特征在于，所述第一氯胺t溶液的组分包括氯胺t与水，所述第二氯胺t溶液的组分包括氯胺t与水；所述第一氯胺t溶液与所述第二氯胺t溶液中，氯胺t的浓度分别独立地选自5g/l～15g/l。7.根据权利要求1～6任一项所述的白酒或白酒发酵过程样本中氰化物含量的检测方法，其特征在于，质谱条件如下：电离方式为电子轰击电离源；离子源温度为220℃～240℃；接口温度为210℃～230℃；溶剂延迟时间为0.8min～1.2min；监测方式为选择离子扫描；扫描离子m/z为61、63与65；定量离子m/z为61。8.根据权利要求1～6任一项所述的白酒或白酒发酵过程样本中氰化物含量的检测方法，其特征在于，所述含氰离子的标准品为水中氰成分分析标准物质。9.根据权利要求1～6任一项所述的白酒或白酒发酵过程样本中氰化物含量的检测方
法，其特征在于，将所述含氰离子的标准品与所述第一碱性溶液混合后还包括如下步骤：将混合后的物料与所述第二碱性溶液混合，制备中间标准品溶液。10.根据权利要求9所述的白酒或白酒发酵过程样本中氰化物含量的检测方法，其特征在于，所述中间标准品溶液中，所述氰离子的浓度为0.001mg/l～0.2mg/l。
技术总结
本发明提供了一种白酒或白酒发酵过程样本中氰化物含量的检测方法，包括如下步骤：将含氰离子的标准品与第一碱性溶液混合，然后与第一酸性溶液混合，再与第一氯胺T溶液混合，制备标准品溶液；将待测样品与第二碱性溶液混合，然后与第二酸性溶液混合，再与第二氯胺T溶液混合，制备试样溶液；将标准品溶液与试样溶液进行顶空气相色谱与质谱联用测定。该检测方法获得的检测结果准确性、精密度高，检出限与定量限较低。定量限较低。定量限较低。
技术研发人员：骆鹏杰 王紫菲 刘卿 陈霞 吴永宁 肖晶 赵云峰
受保护的技术使用者：中国疾病预防控制中心传染病预防控制所
技术研发日：2021.11.26
技术公布日：2022/10/10