技术特征：
1.一种改良quechers方法对水产品样品进行前处理的方法，其特征在于，是将甲酸酸化的乙腈对处理后的样品基质进行多次提取。2.根据权利要求1所述的改良quechers方法对水产品样品进行前处理的方法，其特征在于，具体包括下列步骤：s1 将获取的水产品样品进行初步处理并进行匀浆均质；s2 用甲酸酸化的乙腈对处理后的样品基质进行两次提取，得到提取物的上清液；s3 将所述提取物上清液、净化剂加入到离心管中充分混合后进行离心，得到净化后的提取物上清液；s4 将所述上清液用氮气吹干后进行复溶，过0.22mm滤膜后得到待测样品。3.根据权利要求2所述的改良quechers方法对水产品样品进行前处理的方法，其特征在于，步骤s2具体包括下列步骤:s21 准确称取匀浆均质后2.00 g（
±
0.02 g）鱼肌肉样品或者贝类样品至10 ml离心管中，然后加入8 ml 0.1%甲酸酸化的乙腈，涡旋混匀提取，离心得到上清液；s22 将所述上清液转移至50 ml离心管中，剩余残渣用8 ml 0.1%甲酸酸化的乙腈重复提取一次，合并两次上清液。4.根据权利要求3所述的改良quechers方法对水产品样品进行前处理的方法，其特征在于，涡旋混匀时间为2 min，离心速度为5 000 r/min，离心时间为5 min，离心温度为4℃。5.根据权利要求2所述的改良quechers方法对水产品样品进行前处理的方法，其特征在于，步骤s3具体包括下列步骤:s31 将500 mg c18分散性吸附剂置于50 ml有刻度的聚丙烯离心管中；s32 将提取后的上清液加入至上述50 ml聚丙烯离心管中，充分涡旋后得到混合处理溶液；s33 将所述混合处理溶液进行离心处理，得到所述净化后提取物上清液。6.根据权利要求5所述的改良quechers方法对水产品样品进行前处理的方法，其特征在于，涡旋净化时间为1 min，离心速度为6 000 r/min，离心时间为10 min，离心温度为4℃。7.一种超高效液相色谱高分辨质谱联用对水产品样品进行分析的方法，其特征在于，利用权利要求1-6中任一项权利要求所述的方法进行前处理，然后用超高效液相色谱高分辨质谱联用的方法对化学性危害物进行分析，所述超高效液相色谱法能够使756种化学性危害物在色谱图中均匀分布。8.根据权利要求7所述的超高效液相色谱高分辨质谱联用对水产品样品进行分析的方法，其特征在于，液相色谱条件为：色谱柱：acquity uplc beh c18（100 mm
×
2.1 mm，1.7 μm）色谱柱或其它性能相当的色谱柱；柱温：40℃；流动相：a相为0.1%甲酸水溶液（v/v），b相为乙腈；流速：0.4 ml/min；流动相梯度洗脱程序：0~0.5 min 5%b；0.5~3.0 min由5%b线性升至15%b；3.0~6.0 min由15%b线性升至40%b，保持3 min；9.0~15.0 min由40%b线性升至60%b；15.0~19.0 min由
60.0%b线性升至99.0%b，保持4.0 min，然后回到初始流动相保持2.0 min，准备下一次进样；进样量：5.00 μl。9.根据权利要求7所述一种超高效液相色谱高分辨质谱联用的分析方法，其特征在于，高分辨质谱条件为：离子源：电喷雾离子源，正、负离子模式（esi+、esi-）；离子源温度：110
º
c；毛细管电压：4.0kv；脱溶剂气温度：325
º
c；脱溶剂气流量：11l/min氮气；锥孔电压：65v；雾化器压力：40 psig氮气；octopolerfpeak：750 v；采集范围：m/z 50~1500 da。10.一种用于快速筛查水产品中化学性危害物的高分辨质谱数据库，其特征在于，采用权利要求7所述的分析方法，收集756种化学性危害物的相关信息包括英文名称、cas号、分子量等信息，采集756种化学性危害物标准品的保留时间、离子化形式、母离子及子离子的精确分子量，756种化学性危害物包括目前水产品国标中的化学性危害物，并且涵盖了农药、兽药以及有机污染物，具体见表1。
技术总结
本发明涉及一种基于高分辨质谱数据库快速筛查水产品中未知化学性危害物残留的方法，包括如下步骤：（1）利用改良的QuECHERS方法进行前处理，采用甲酸酸化的乙腈重复提取两次，利用C18进行净化处理，得到待测净化液；（2）色谱质谱检测：将上述净化液通过超高效液相色谱高分辨质谱联用的分析方法进行分析检测，（3）匹配数据库：通过将采集到的保留时间、母离子及子离子的精确质量数等信息与已构建的高分辨质谱数据库进行搜索比对，确定样品基质中未知的化学性危害物，实现水产品中化学性危害物的快速筛查。通过上述发明方法大大缩短了样品的前处理和检测时间，提高了检测效率，在极短的时间内获得筛查检测结果，实现了多类别化学性危害物同时测定。性危害物同时测定。
技术研发人员：吴浩浩 白明凯 张鸿伟 佘文海 陈钢军 唐瑞雪 李国荣 朱素芹
受保护的技术使用者：中国海洋大学
技术研发日：2022.04.14
技术公布日：2022/7/29