技术特征：
1.一种提取和衍生同步进行的草甘膦快速测定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)样品提取和衍生化：将待测样品和硅藻土混合后研磨得到混合样品，将该混合样品与四硼酸盐溶液和衍生试剂混合，进行在线提取和衍生，得到衍生化后的提取液；(2)分散固相萃取和盐析净化：将步骤(1)获得的衍生化后的提取液固液分离后得到的液相与吸附剂颗粒和氯化钠充分混合，利用吸附剂颗粒的吸附作用和氯化钠的盐析作用对该衍生化后的提取液进行净化，固液分离后得到净化后的水相提取液；(3)对步骤(2)获得的净化后的水相提取液中的草甘膦进行定性和定量分析检测。2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)将待测样品与硅藻土按照质量比1:2-2:1混合后研磨，制成流沙状混合样品。3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述衍生试剂为9-芴甲基氯甲酸酯的乙腈溶液，其中所述衍生试剂中9-芴甲基氯甲酸酯的浓度为5-20g/l；所述四硼酸盐溶液中四硼酸盐的浓度为0.05-0.10mol/l，每克所述待测样品中加入的所述四硼酸盐溶液为2-5毫升；所述衍生试剂与所述四硼酸盐溶液的体积比为1:1-2:1。4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)将所述混合样品与四硼酸盐溶液和衍生试剂混合，在震荡、搅拌或超声条件下进行在线提取和衍生，提取和衍生时间为1-2小时。5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)将步骤(1)获得的衍生化后的提取液固液分离，所述固液分离为离心分离。6.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述吸附剂颗粒为c
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吸附剂颗粒。7.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)将步骤(1)获得的衍生化后的提取液固液分离后得到的液相与氯化钠和吸附剂颗粒充分混合，其中混合时向所述液相中加入氯化钠使其达到饱和，且每毫升所述液相中加入的吸附剂颗粒为0.02-0.1g。8.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)将步骤(1)获得的衍生化后的提取液固液分离后得到的液相与吸附剂颗粒和氯化钠采用涡旋进行充分混合，使得氯化钠溶解，利用氯化钠的盐析作用以及吸附剂颗粒的吸附作用对该衍生化后的提取液进行净化，静置分层后取下层水相，得到净化后的水相提取液。9.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)对步骤(2)获得的净化后的水相提取液中的草甘膦采用高效液相色谱或高效液相色谱质谱联用进行定性和定量分析。10.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待测样品为土壤或沉积物。
技术总结
本发明属于农药检测技术领域，更具体地，涉及一种提取和衍生同步进行的草甘膦快速测定方法。该测定方法在待测样品前处理过程中，通过采用具有pH缓冲特性的提取试剂，配合合适的衍生试剂，获得了一种提取和衍生同步进行的草甘膦样品前处理方法，该方法与传统方法中的前处理过程相比，不仅将原有的提取和衍生分开进行的步骤同步完成，而且通过简单的分散固相萃取和盐析即可完成提取液的净化，避免了液液萃取净化时有机溶剂的使用或固相萃取小柱净化时繁琐的操作步骤，因此有效简化了样品前处理过程，降低了样品制备过程中可能引入的人为误差，提高样品测定效率的同时方法更为准确和绿色环保。绿色环保。绿色环保。
技术研发人员：宋洲 罗火焰 杨成梅 皮施施 熊玉祥 董静 周宇齐 吉义平 董学林 杨杰 刘田
受保护的技术使用者：湖北华祥地质环境检测科技有限公司 中国地质大学（武汉）
技术研发日：2022.05.31
技术公布日：2022/8/16